TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8557:2010

PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG SỐ

Fertilizers - Method for determination of total nitrogen

Lời nói đầu

TCVN 8557:2010 được chuyển đổi từ 10 TCN 304-2004 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 8557:2010 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG SỐ

Fertilizers - Method for determination of total nitrogen

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân bón có chứa nitơ dạng khoáng và dạng hữu cơ (phân khoáng đơn, khoáng phức hợp, khoáng hỗn hợp, phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng, than bùn) theo phương pháp Kieldhal.

Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các loại phân bón chứa nitrat.

2. Tài liệu viện dẫn

TCVN 4851-89 (ISO 3696-87), Nước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật.

3. Phân loại

Phân bón chứa nitơ có thể chia thành hai nhóm:

3.1. Nhóm một: Bao gồm các loại phân bón chứa nitơ ở dạng khoáng như phân khoáng đơn (urê, amôn sunphát), phân khoáng phức hợp (MAP- monoammonium phosphate, DAP- diammonium phosphate) và phân khoáng hỗn hợp (NK, NPL, NP, NPKS …).

3.2. Nhóm hai: Bao gồm các loại phân bón có chứa nitơ ở cả dạng hữu cơ và dạng khoáng (phân hữu cơ, hữu cơ sinh học, hữu cơ vi sinh, hữu cơ khoáng).

4. Nguyên tắc

Chuyển hóa các hợp chất nitơ trong mẫu thành amoni (NH₄⁺) bằng H₂SO₄ (với nhóm 1) và hỗn hợp giữa H₂SO₄ với chất xúc tác (với nhóm 2), sau đó cất amoni nhờ dung dịch kiểm, thu NH₃ bằng dung dịch axit boric, chuẩn độ amon tetraborat bằng axit tiêu chuẩn, từ đó suy ra hàm lượng nitơ trong mẫu.

5. Thuốc thử

Hóa chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hóa học, hóa chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân tích.

5.1. Nước cất, TCVN 4851 - 89.

5.2. Axit sunfuric (H₂SO₄) d = 1,84, không có amoni.

5.3. Dung dịch tiêu chuẩn HCl hoặc H₂SO₄, nồng độ 0,1; 0,2; 0,5 N pha từ ống tiêu chuẩn.

5.4. Dung dịch NaOH, nồng độ 40%:

Cân 400 g NaOH vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 400 ml nước, khuấy tan, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch định mức. Để yên dung dịch hai ngày cho lắng hết cặn cacbonat, sử dụng phần dung dịch trong. Bảo quản dung dịch trong bình nhựa kín.

5.5. Dung dịch axit boric (HBO₃), nồng độ 5%:

Cân 50 g axit boric vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 900 ml nước nóng, khuấy tan, để nguội, thêm 20 ml dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp, trộn đều; sau đó nhỏ từng giọt dung dịch NaOH 0,1 M cho đến khi toàn bộ dung dịch có màu đỏ tía nhạt (pH khoảng 5), chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc trộn đều, dung dịch được chuẩn bị trước khi sử dụng. Bảo quản kín ở 20 ^oC trong lọ màu nâu.

5.6. Hỗn hợp xúc tác K₂SO₄ và Se:

Nghiền nhỏ từng loại 100 g K₂SO₄ và 1 g Se, trộn đều, nghiền lại một lần nữa, đựng trong lọ khô.

5.7. Dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp bromocresol xanh - metyl đỏ:

Cân 0,1 g bromo