Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8559:2010 về Phân bón - Phương pháp xác định phốt pho hữu hiệu do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định và Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này thiết lập các quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng lân hữu hiệu, phục vụ công tác kiểm tra chất lượng sản phẩm và quản lý nhà nước về phân bón.

Điều khoản này quy định giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích, cụ thể như sau:

• Tiêu chuẩn áp dụng để xác định hàm lượng phốt pho hữu hiệu (được tính quy đổi dưới dạng phần trăm khối lượng P2O5 hữu hiệu) trong các loại phân bón lân đơn, phân hỗn hợp (như NPK, DAP, MAP), phân hữu cơ và các loại phân bón khác có chứa thành phần lân hữu hiệu.
• Phương pháp này là căn cứ kỹ thuật bắt buộc hoặc khuyến khích áp dụng đối với các phòng thử nghiệm được chỉ định, các tổ chức chứng nhận hợp quy và các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu phân bón tại Việt Nam.

Để đảm bảo tính chính xác và đồng bộ khi thực hiện tiêu chuẩn này, các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu; đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất:

• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. Tiêu chuẩn này yêu cầu nước sử dụng trong quá trình phân tích tối thiểu phải đạt chất lượng loại 3 để tránh sai số do tạp chất.
• TCVN 9486 (hoặc các tiêu chuẩn lấy mẫu phân bón hiện hành): Phân bón - Phương pháp lấy mẫu, đảm bảo mẫu thử nghiệm được lấy đúng quy trình, mang tính đại diện cao cho cả lô hàng.

Nguyên tắc của phương pháp xác định phốt pho hữu hiệu dựa trên các phản ứng hóa học và phương pháp đo lường chuẩn xác:

• Chiết mẫu: Phốt pho hữu hiệu trong phân bón (bao gồm phốt pho tan trong nước và phốt pho tan trong dung dịch amoni xitrat trung tính) được chiết ra bằng dung dịch amoni xitrat trung tính (dung dịch Petermann) ở nhiệt độ và thời gian quy định.
• Xác định bằng phương pháp khối lượng quinolin photphomolybdat: Phốt pho trong dịch chiết sau khi được xử lý sẽ phản ứng với thuốc thử quinolin molybdat trong môi trường axit mạnh để tạo thành kết tủa quinolin photphomolybdat màu vàng. Kết tủa này được lọc, rửa sạch, sấy khô ở nhiệt độ quy định và cân để tính ra hàm lượng P2O5. Phương pháp này thường áp dụng cho các mẫu có hàm lượng phốt pho từ trung bình đến cao.
• Xác định bằng phương pháp so màu vàng vanado-molybdat: Đối với các mẫu có hàm lượng phốt pho thấp, phốt pho trong dịch chiết phản ứng với thuốc thử vanado-molybdat tạo thành phức chất màu vàng. Đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng từ 420 nm đến 470 nm trên máy quang phổ và tính toán kết quả dựa trên đường chuẩn.

Quá trình phân tích yêu cầu sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696):

• Dung dịch amoni xitrat trung tính (dung dịch Petermann): Được điều chế từ axit xitric và amoniac, điều chỉnh pH về trị số trung tính (khoảng 7,0) bằng máy đo pH. Đây là dung môi quyết định khả năng hòa tan chọn lọc phốt pho hữu hiệu.
• Thuốc thử quinolin photphomolybdat: Được chuẩn bị từ natri molybdat, quinolin, axit nitric và các phụ gia khác theo tỷ lệ nghiêm ngặt để tạo kết tủa đặc trưng với gốc photphat.
• Thuốc thử vanado-molybdat: Được pha chế từ amoni metavanadat và amoni molybdat trong môi trường axit nitric, dùng riêng cho phương pháp đo quang phổ.
• Dung dịch phốt pho tiêu chuẩn: Được pha chế từ kali dihydrophotphat (KH2PO4) đã được sấy khô ở 105 độ C, dùng để xây dựng đường chuẩn cho phương pháp so màu.
• Các axit mạnh: Axit nitric (HNO3) đậm đặc, axit clohydric (HCl) đậm đặc, axit sunfuric (H2SO4) đậm đặc phục vụ cho quá trình phân hủy mẫu hoặc điều chỉnh môi trường phản ứng.