TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 306:2004

PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHỐT PHO TỔNG SỐ

Fertilizers - Method for determination of total phosphorus

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân bón có chứa phốt pho dạng khoáng và dạng hữu cơ (phân khoáng đơn, khoáng phức hợp, khoáng hỗn hợp, phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng, than bùn).

2. Tiêu chuẩn trích dẫn, định nghĩa

2.1. Có thể xếp phân bón chứa phốt pho thành hai nhóm:

- Nhóm một: Bao gồm các loại phân khoáng đơn (supephotphat, tecmophotphat), phân khoáng phức hợp (MAP-monoamoni photphat, DAP-diamoni photphat), phân khoáng hỗn hợp (PK, NPK), và nguyên liệu khoáng sản xuất phân bón (apatit, phốtphorit).

- Nhóm hai: Bao gồm các loại phân có chứa hợp chất hữu cơ: phân hữu cơ, phân hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, phân hữu cơ khoáng, than bùn.

2.2. "TCVN 5815-2001 Phân hỗn hợp NPK - phương pháp thử "

2.3. "TCN 301-97 Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu"

3. Quy định chung

3.1. Hoá chất: Hoá chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hoá học (TKHH), hoá chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân tích (TKPT).

3.2. Nước: Nước dùng để phân tích phải phù hợp với TCVN 4852-98 (có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm, pH 5,6 đến 6,8).

3.3. Lấy mẫu trung bình, xử lý mẫu phân tích

3.3.1. Lấy mẫu trung bình (theo 10 TCN 301-97)

- Lấy mẫu trung bình theo phương pháp đường chéo góc, trộn đều và loại bỏ dần cho đến khi còn khoảng 500g.

- Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau, cho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích, ngày, tháng, tên mẫu (và các thông tin cần thiết khác), một phần làm mẫu lưu, một phần làm mẫu phân tích.

3.3.2. Xử lý mẫu phân tích

3.3.2.1. Nghiền mịn mẫu rồi qua rây 2mm, trộn đều làm mẫu phân tích

3.3.2.2. Các mẫu có ẩm độ cao có thể cân một lượng mẫu xác định, sấy khô ở nhiệt độ 70^oC, xác định độ ẩm (theo 10 TCN 302-97), nghiền mịn mẫu khô qua rây 2mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết quả phải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực tế ban đầu.

3.3.2.3. Các mẫu không thể xử lý theo mục 3.3.2.1, 3.3.2.2 có thể lấy một lượng mẫu khoảng 20gam, nghiền thật mịn làm mẫu phân tích.

4. Phương pháp xác định

4.1. Nguyên tắc

Chuyển hoá toàn bộ các hợp chất phốt pho trong mẫu thành phốt pho dưới dạng axit orthophotphoric bằng hỗn hợp axit, rồi xác định hàm lượng phốt pho trong dung dịch mẫu theo phương pháp trắc quang. Đo màu vàng của phức chất tạo thành giữa phốt pho và vanadomolypdat, hoặc đo mầu xanh molipden do phản ứng của phốt pho với molypdat tạo thành phức đa dị vòng có mầu xanh khi bị khử. Từ đó suy ra hàm lượng phốt pho trong mẫu.

Phương pháp "đo mầu vàng vanadomolypdat" thích hợp cho các dung dịch mẫu có nồng độ phốt pho cao, phương pháp đo mầu xanh molypden thích hợp cho các dung dịch mẫu có nồng độ phốt pho thấp.

4.2. Phương tiện thử

4.2.1. Máy móc thiết bị

- Bình phân huỷ mẫu dung tích 2