TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 304:2004

PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG SỐ

Fertilizers - Method for determination of total nitrogen

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân bón có chứa nitơ dạng khoáng và dạng hữu cơ (phân khoáng đơn, khoáng phức hợp, khoáng hỗn hợp, phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng, than bùn), không áp dụng cho các loại phân bón chứa nitrat.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn, định nghĩa

2.1. Có thể xếp phân bón chứa nitơ thành hai nhóm:

- Nhóm một: Bao gồm các loại phân bón chứa nitơ khoáng: phân khoáng đơn (ure, amonsunphat), phân khoáng phức hợp ( MAP - monoamon photphat, DAP - diamon photphat), và phân khoáng hỗn hợp (NK, NPK …).

- Nhóm hai: Bao gồm các loại phân bón có chứa chất hữu cơ (nitơ có ở dạng chất hữu cơ) như phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng.

2.2. "TCVN 2620-1994 Urê nông nghiệp - phương pháp thử "

2.3. "TCVN 5815-2001 Phân hỗn hợp NPK - phương pháp thử"

2.4. "TCN 301-97 Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu"

3. Quy định chung

3.1. Hoá chất: Hoá chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hoá học (TKHH), hoá chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân tích (TKPT).

3.2. Nước: Nước dùng để phân tích phải phù hợp với TCVN 4852-98 (có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm, pH 5,6 đến 6,8).

3.3. Lấy mẫu trung bình, xử lý mẫu phân tích

3.3.1. Lấy mẫu trung bình (theo 10 TCN 301-97).

- Lấy mẫu trung bình theo phương pháp đường chéo góc, trộn đều và loại bỏ dần cho đến khi còn khoảng 500g.

- Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau, cho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích, ngày, tháng, tên mẫu (và các thông tin cần thiết khác), một phần làm mẫu lưu, một phần làm mẫu phân tích.

3.3.2. Xử lý mẫu phân tích

3.3.2.1. Nghiền mịn mẫu rồi qua rây 2mm, trộn đều làm mẫu phân tích.

3.3.2.2.Các mẫu có ẩm độ cao có thể cân một lượng mẫu xác định, sấy khô ở nhiệt độ 70^oC, xác định độ ẩm (theo 10 TCN 302-97), nghiền mịn mẫu khô qua rây 2mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết quả phải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực tế ban đầu.

3.3.2.3. Các mẫu không thể xử lý theo mục 3.3.2.1, 3.3.2.2 có thể lấy một lượng mẫu khoảng 20gam, nghiền thật mịn làm mẫu phân tích.

4. Phương pháp xác định

4.1. Nguyên tắc

Tiêu chuẩn này dựa theo nguyên tắc của phương pháp Kjeldhal. Chuyển hoá các hợp chất nitơ trong mẫu thành amoni (NH₄ ) bằng axit sunfuric và chất xúc tác. Sau đó cất amoni nhờ dung dịch kiềm, thu NH₃ bằng dung dịch axit boric, chuẩn độ amon tetraborat bằng axit tiêu chuẩn, từ đó suy ra hàm lượng nitơ trong mẫu.

4.2. Phương tiện thử

4.2.1. Máy móc thiết bị

- Bình phân huỷ mẫu dung tích 250ml và bếp phân huỷ tương thích, điều khiển được nhiệt độ.

- Thiết bị chưng cất Kjeldhal dung tích 250ml (xem sơ đồ ở phần phụ lục) gồm các phần chính:

* Bình cất Kjeldhal 250ml. (Nếu đun trực tiếp sử dụng bình đáy cầu dung tích 1000ml)

* Đầu tránh bắn có đầu vào đầu ra và nối với phễu nhỏ giọt

* Phễu nhỏ giọt, khoá

* Ống sinh hàn làm nguội bằng nước lạnh

* Bình hứng dung tích 250ml (hoặc 500ml).

- Cân phân tích độ chính xác 0,0002g