TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 305:2005

PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BIURET

Fertilizers - Method for determination of biuret

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng biuret trong phân urê

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 2620-1994 - Urê nông nghiệp - Phương pháp thử

10 TCN 301-2005 - Phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

3. Quy định chung, các thuật ngữ

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10 TCN 301-2005

3.2. Cột trao đổi cation

Cột trao đổi cation sử dụng trong phương pháp này có đường kính 8mm cao 320mm, được chế tạo như sau:

Sử dụng 100 gam hạt nhựa trao đổi (loại Dowex 50 hoặc tương đương)

Ngâm 4 lần với dung dịch 4N HCl mỗi lần 250ml

Sau đó rửa nhiều lần bằng nước cất

Cho hạt nhựa đã rửa vào cột đến chiều cao 200mm

Rửa lại bằng nước cất cho đến pH nước rửa không nhỏ hơn 6

Nạp nước vào cột chờ sử dụng. Sau mỗi lần sử dụng cột trao đổi cation phải xử lý bằng 100ml dung dịch HCl tỷ lệ 1:4 (V:V) chảy với tốc độ 5ml/phút, sau đó rửa bằng nước cất cho đến pH nước rửa không nhỏ hơn 6, nạp nước vào cột chờ sử dụng lại.

3.3. Nước cất không có CO₂

Sử dụng nước cất phù hợp với TCVN 4851-89, đun sôi để nguội (loại bỏ CO₂) bảo quản trong bình kín sử dụng trong ngày. Phép đo biuret chỉ sử dụng nước cất không có CO₂.

4. Phương pháp xác định

4.1. Nguyên tắc

Trong dung dịch không có CO₂ và không có amon, biuret tạo phức với đồng sunfat trong môi trường bazơ kali-natri tartrat, có mầu tím đỏ đặc trưng, đo cường độ mầu của phức ở bước sóng 550nm bằng máy trắc quang, xác định hàm lượng biuret.

4.2. Phương tiện thử

4.2.1. Hoá chất

- Natri hydroxyt (NaOH loại PA)

- Kali-natri tartrat (KNaH₄O₆ 4H₂O loại PA)

- Đồng sunphat (CuSO₄ 5H₂O loại PA)

- Axit sunfuric d=1,84 (H₂SO₄ loại PA)

- Biuret tiêu chuẩn [(NH₂)(CO₂)NH] loại PA

- Chỉ thị metyl đỏ (loại PA)

- Axeton (loại PA)

- Nước cất không có CO₂

4.2.2. Thuốc thử

4.2.2.1. Dung dịch bazơ kali-natri tartrat

- Hoà tan 50g kali-natri tartrat vào 500ml nước cất

- Thêm 40g natri hydroxyt (đã rửa tráng sơ bộ lớp ngoài)

- Lắc đều cho hoà tan hết, chuyển sang bình định mức 1000ml