Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9284:2012 quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi tổng số trong phân bón bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi tổng số (biểu thị bằng phần trăm canxi hoặc canxi oxit) trong các loại phân bón.
• Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) được áp dụng cho các mẫu phân bón có hàm lượng canxi phù hợp với khoảng đo tối ưu của thiết bị sau khi đã pha loãng thích hợp.

Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc và không thể thiếu khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có):

• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 9297, Phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm.
• TCVN 9486, Phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.

Nguyên lý của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định canxi tổng số bao gồm các bước cốt lõi sau:

• Mẫu phân bón được phân hủy bằng dung dịch axit thích hợp (thường là axit clohydric hoặc hỗn hợp axit) để chuyển toàn bộ lượng canxi có trong mẫu về dạng hòa tan trong dung dịch.
• Dung dịch mẫu sau khi phân hủy và pha loãng được phun vào ngọn lửa không khí - axetylen hoặc ngọn lửa dinitơ oxit - axetylen của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.
• Đo độ hấp thụ của nguyên tử canxi ở vạch phổ nhạy 422,7 nm.
• Để loại bỏ sự cản trở của các ion gây nhiễu như photphat, nhôm, silicat và sunfat trong ngọn lửa, một lượng chất giải phóng thích hợp (thường là muối lantan hoặc stronti) được thêm vào dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn trước khi đo.
• Hàm lượng canxi trong mẫu được xác định dựa trên đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch canxi chuẩn có nồng độ đã biết trong cùng điều kiện đo.

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước dùng trong phòng thí nghiệm phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

• Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19 g/ml và các dung dịch pha loãng theo tỷ lệ thể tích phù hợp.
• Axit nitric (HNO3) đậm đặc, d = 1,42 g/ml và các dung dịch pha loãng tương ứng.
• Dung dịch lantan (chất giải phóng): Thường sử dụng lantan clorua (LaCl3) hoặc lantan oxit (La2O3) hòa tan trong axit clohydric để đạt nồng độ lantan mong muốn (ví dụ: nồng độ lantan 5% hoặc 10%), giúp ngăn ngừa sự tạo thành các hợp chất canxi khó bay hơi với photphat hoặc nhôm.
• Canxi cacbonat (CaCO3) chuẩn, đã được sấy khô ở nhiệt độ từ 105 độ C đến 110 độ C đến khối lượng không đổi.
• Dung dịch canxi tiêu chuẩn gốc (nồng độ 1000 mg/l): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan một lượng chính xác canxi cacbonat chuẩn trong dung dịch axit clohydric loãng và định mức bằng nước.
• Dung dịch canxi tiêu chuẩn làm việc: Được pha loãng từ dung dịch tiêu chuẩn gốc để xây dựng đường chuẩn, có bổ sung dung dịch lantan với nồng độ tương đương như trong dung dịch mẫu thử.