Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9284:2018 về Phân bón - Xác định hàm lượng canxi tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa được ban hành năm 2018, quy định quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng canxi trong các sản phẩm phân bón lưu thông trên thị trường Việt Nam.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi tổng số trong các loại phân bón bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).
• Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận hợp quy, cơ quan quản lý nhà nước về chất lượng phân bón, cùng các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và kinh doanh phân bón tại Việt Nam.

Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4)

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều khoản này xác định rõ giới hạn công nghệ và mục tiêu của tiêu chuẩn. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa được lựa chọn nhờ độ nhạy cao, giới hạn phát hiện thấp và độ lặp lại tốt, phù hợp để phân tích hàm lượng canxi tổng số trong hầu hết các nền mẫu phân bón hiện nay.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, việc viện dẫn các tài liệu kỹ thuật nền tảng là bắt buộc. Các tài liệu viện dẫn bao gồm:

• TCVN 4851 (ISO 3696) về nước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm, yêu cầu sử dụng nước có chất lượng tối thiểu là loại 3 để tránh tạp chất ảnh hưởng đến kết quả đo phổ.
• Các tiêu chuẩn hiện hành về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với phân bón để đảm bảo tính đại diện của mẫu phân tích.

3. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Nguyên lý hoạt động của phương pháp xác định canxi tổng số bằng F-AAS được quy định cụ thể như sau:

• Phân hủy mẫu: Mẫu phân bón được hòa tan và phân hủy hoàn toàn bằng dung dịch axit thích hợp (thường là axit clohydric hoặc hỗn hợp axit mạnh) để chuyển toàn bộ canxi trong mẫu về dạng ion hòa tan trong dung dịch.
• Hóa hơi và nguyên tử hóa: Dung dịch mẫu sau khi xử lý được phun vào ngọn lửa không khí - axetylen của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử để chuyển các ion canxi thành các nguyên tử tự do ở trạng thái cơ bản.
• Đo độ hấp thụ: Tiến hành đo độ hấp thụ bức xạ của các nguyên tử canxi tự do ở vạch phổ đặc trưng có bước sóng 422,7 nm.
• Loại bỏ ảnh hưởng cản trở: Do canxi dễ tạo thành các hợp chất khó bay hơi với các anion như photphat, sunfat, silicat hoặc các kim loại như nhôm, sắt trong ngọn lửa, tiêu chuẩn quy định bắt buộc phải thêm chất giải phóng (như lantan hoặc stronti) vào dung dịch đo để ngăn ngừa sự cản trở này, đảm bảo độ chính xác của phép đo.

4. Hóa chất và thuốc thử (Điều 4)

Tiêu chuẩn yêu cầu nghiêm ngặt về độ tinh khiết của hóa chất sử dụng để tránh sai số hệ thống:

• Nước phân tích: Phải sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, phù hợp với quy định của TCVN 4851.
• Axit clohydric (HCl) và Axit nitric (HNO3): Sử dụng loại tinh khiết phân tích để phân hủy mẫu và pha chế các dung dịch tiêu chuẩn.
• Chất đệm giải phóng (Lanthanum chloride hoặc Strontium chloride): Dung dịch lantan hoặc stronti nồng độ xác định được thêm vào tất cả các dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử để loại bỏ các tác nhân gây cản trở hóa học trong ngọn lửa.
• Dung dịch canxi tiêu chuẩn: Chuẩn bị dung dịch canxi gốc (thường là 1000 mg/L) từ canxi cacbonat (CaCO3) tinh khiết hóa học đã được sấy khô ở nhiệt độ quy định, sau đó pha loãng thành các dung dịch tiêu chuẩn làm việc để xây dựng đường chuẩn.

Hiệu lực thi hành

TCVN 9284:2018 có hiệu lực kể từ ngày công bố, thay thế hoặc bổ sung cho các phương pháp thử nghiệm canxi cũ, tạo cơ sở pháp lý và kỹ thuật thống nhất cho việc kiểm tra chất lượng phân bón trên phạm vi toàn quốc.