TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12597:2018

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

Fertilizers - Determination of moisture by karl fischer method

Lời nói đầu

TCVN 12597:2018 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

Fertilizers - Determination of moisture by Karl Fischer method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân khoáng rắn, đặc biệt các loại phân bón kém bền nhiệt mà trong thành phần có chứa nitơ và không áp dụng cho các loại phân bón ngậm nước.

2  Tài liệu viện dẫn

Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 9486:2018, Phân bón - Lấy mẫu.

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3  Nguyên tắc

Chiết nước từ phân bón bằng dung môi 2-propanol, tách dung dịch trong và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer. Trước đó thuốc thử Karl Fischer đã được chuẩn độ với khối lượng nước đã biết.

4  Hóa chất và thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước)

4.1  Dung môi 2-propanol, (C₃H₇OH) chứa hàm lượng H₂O nhỏ hơn 250 mg/L.

4.2  Thuốc thử Karl Fisher, loại 1 mg H₂O/1 mL đến 5 mg H₂O/1 mL thuốc thử.

4.3  Natri tartrat (Na₂C₄H₄O₆.2H₂O), tinh thể

4.4  Hiệu chuẩn thuốc thử Karl Fischer

Chuẩn độ một lượng nước đã biết hoặc một lượng natri tartrat (4.3) được cân chính xác đến 0,0001 g theo hướng dẫn sử dụng cho chất chuẩn độ.

CHÚ THÍCH 1: Tần suất hiệu chuẩn phải được điều chỉnh theo tần suất phân tích (nên hiệu chuẩn trước khi phân tích).

5  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Cân phân tích, độ chính xác 0,0001 g.

5.2  Máy ly tâm, có khả năng duy trì tốc độ 3500 r/min.

5.3  Ống ly tâm, đường kính 4,5 cm; cao 10 cm có nắp đậy.

5.4  Máy khuấy, loại tuabin có tốc độ quay tối thiểu 9500 r/min

5.5  Thiết bị chuẩn độ Karl Fischer.

6  Cách tiến hành

6.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 9486:2018.

6.2  Chuẩn bị mẫu

Cân chính xác đến 0,0001 g mẫu thử theo Bảng 1 cho trực tiếp vào ống ly tâm (5.3) đã được sấy khô.

Bảng 1 - Khối lượng mẫu