Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9285:2018 về Phân bón - Xác định hàm lượng magie tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định và Bộ Khoa học và Công nghệ công bố năm 2018. Tiêu chuẩn này quy định quy trình kỹ thuật chi tiết nhằm xác định chính xác hàm lượng magie tổng số trong các loại phân bón bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan quản lý nhà nước, phòng thử nghiệm, doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh và các tổ chức, cá nhân có hoạt động liên quan đến việc kiểm tra, đánh giá chất lượng phân bón tại Việt Nam. Phương pháp quy định trong tiêu chuẩn được áp dụng để xác định hàm lượng magie tổng số (biểu thị bằng tỷ lệ phần trăm khối lượng Mg hoặc quy đổi ra MgO) trong các loại phân bón vô cơ, phân bón hữu cơ và phân bón sinh học.

Nguyên lý của phương pháp xác định

• Mẫu phân bón được phân hủy hoàn toàn bằng dung dịch axit clohydric (HCl) đậm đặc hoặc hỗn hợp axit thích hợp trên bếp nóng để chuyển hóa toàn bộ lượng magie có trong mẫu thành dạng ion hòa tan (Mg2+) trong dung dịch.
• Dung dịch sau phân hủy được lọc, pha loãng đến thể tích phù hợp và được bổ sung chất giải phóng (như lantan clorua hoặc stronti clorua) nhằm loại bỏ các yếu tố cản trở hóa học từ các ion photphat, nhôm và silicat trong quá trình đo phổ.
• Hàm lượng magie được xác định bằng cách đo độ hấp thụ quang học của các nguyên tử magie tự do ở trạng thái cơ bản tại bước sóng cực đại 285,2 nm, sử dụng ngọn lửa hỗn hợp khí không khí - axetylen của máy phổ hấp thụ nguyên tử.

Hóa chất, thuốc thử và thiết bị, dụng cụ

• Hóa chất và thuốc thử: Toàn bộ hóa chất sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích (độ tinh khiết hóa học cao) và nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Các hóa chất cốt lõi bao gồm Axit clohydric (HCl) d = 1,19; Axit nitric (HNO3) d = 1,40; dung dịch lantan clorua (LaCl3) hoặc stronti clorua (SrCl2) đóng vai trò là chất giải phóng; và dung dịch magie tiêu chuẩn gốc nồng độ 1000 mg/L để xây dựng đường chuẩn.
• Thiết bị và dụng cụ: Máy phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được trang bị đầu đốt sử dụng hỗn hợp khí không khí - axetylen và đèn catốt rỗng (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL) chuyên dụng cho nguyên tố magie. Các thiết bị phụ trợ bắt buộc gồm cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g, bếp điện có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ, tủ hút khí độc, bình định mức các dung tích và các dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn phòng thí nghiệm.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu phân bón được nghiền nhỏ, rây qua lưới rây có kích thước lỗ phù hợp và tiến hành đồng nhất hóa mẫu theo các quy định hiện hành về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phân bón.
• Phân hủy mẫu: Cân một lượng mẫu thử xác định (khoảng từ 0,5 g đến 2,0 g tùy thuộc vào hàm lượng magie dự kiến trong mẫu) chính xác đến 0,0001 g vào cốc thủy tinh. Thêm dung dịch axit clohydric hoặc hỗn hợp axit thích hợp, đun sôi nhẹ trên bếp điện trong tủ hút cho đến khi mẫu tan rã hoàn toàn. Để nguội dung dịch, chuyển toàn bộ vào bình định mức, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều và lọc qua giấy lọc khô để thu được dung dịch mẫu thử trong suốt.
• Xây dựng đường chuẩn: Pha loãng dung dịch magie tiêu chuẩn gốc để chuẩn bị một dãy dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ magie tăng dần, nằm trong khoảng tuyến tính tối ưu của thiết bị đo. Thêm dung dịch lantan clorua hoặc stronti clorua vào tất cả các bình tiêu chuẩn với nồng độ tương đương như trong dung dịch mẫu thử để đồng nhất điều kiện đo.
• Đo mẫu: Thiết lập các thông số vận hành tối ưu cho máy AAS theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Tiến hành phun dung dịch tiêu chuẩn và dung dịch mẫu thử vào ngọn lửa không khí - axetylen, đo độ hấp thụ quang học tại bước sóng 285,2 nm.

Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng magie tổng số (Mg) được tính bằng phần trăm khối lượng (%) dựa trên đồ thị đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ quang và nồng độ magie của dãy dung dịch tiêu chuẩn.
• Công thức tính toán cụ thể tích hợp các thông số bao gồm: nồng độ magie đo được từ đường chuẩn, thể tích định mức của dung dịch mẫu, hệ số pha loãng và khối lượng mẫu cân ban đầu. Kết quả có thể được quy đổi sang hàm lượng magie oxit (MgO) bằng cách nhân với hệ số chuyển đổi tương ứng.
• Kết quả cuối cùng là trị số trung bình arithmetic của ít nhất hai phép xác định song song được tiến hành độc lập. Độ lệch cho phép giữa hai kết quả thử nghiệm song song phải tuân thủ nghiêm ngặt giới hạn sai số quy định trong tiêu chuẩn để đảm bảo độ tin cậy của phép đo.

Hiệu lực thi hành

TCVN 9285:2018 có hiệu lực thi hành kể từ ngày công bố. Tiêu chuẩn này thay thế cho các phương pháp xác định magie bằng phổ hấp thụ nguyên tử trước đây, trở thành công cụ kỹ thuật chuẩn mực và thống nhất cho các phòng thử nghiệm được chỉ định phục vụ công tác kiểm tra chất lượng phân bón lưu thông trên thị trường.