Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11405:2016 quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi hòa tan trong axit của phân bón rắn bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS). Đây là một tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng phân bón, đảm bảo hàm lượng dinh dưỡng canxi công bố phù hợp với quy chuẩn kỹ thuật quốc gia.

Điều 1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi hòa tan trong axit trong các loại phân bón rắn. Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm phân bón có chứa canxi có khả năng hòa tan trong môi trường axit để giải phóng ion canxi tự do phục vụ cho quá trình đo phổ hấp thụ nguyên tử.

Điều 2. Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có):

• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 10683 (ISO 8358): Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

Điều 3. Nguyên tắc xác định

Phương pháp xác định hàm lượng canxi hòa tan trong axit dựa trên các nguyên tắc kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Quá trình xử lý mẫu: Phần mẫu thử được hòa tan hoàn toàn trong dung dịch axit clohydric (HCl) nóng để chuyển toàn bộ lượng canxi có mặt trong phân bón sang dạng hòa tan.
• Loại bỏ các yếu tố cản trở: Thêm dung dịch lantan (La) hoặc stronti (Sr) vào dung dịch thử nghiệm để làm chất giải phóng, nhằm loại bỏ sự cản trở hóa học của các ion photphat, nhôm và silicat đối với phép đo canxi trong ngọn lửa.
• Đo phổ hấp thụ nguyên tử: Dung dịch sau khi xử lý được phun vào ngọn lửa không khí - axetylen hoặc ngọn lửa dinitơ oxit - axetylen của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Tiến hành đo độ hấp thụ của nguyên tử canxi tự do ở bước sóng vạch cộng hưởng 422,7 nm.
• Xác định hàm lượng: Hàm lượng canxi được tính toán dựa trên đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch canxi tiêu chuẩn có nồng độ đã biết trong cùng điều kiện đo.

Điều 4. Thuốc thử và vật liệu thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước dùng cho phòng thí nghiệm phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696), tối thiểu là nước loại 3:

• Axit clohydric (HCl) đậm đặc: Có khối lượng riêng khoảng d = 1,19 g/ml.
• Dung dịch axit clohydric pha loãng (1 + 1): Chuẩn bị bằng cách trộn đều thể tích axit clohydric đậm đặc và nước cất theo tỷ lệ thể tích tương ứng là 1:1.
• Dung dịch lantan clorua (LaCl3) hoặc lantan nitrat: Được sử dụng làm chất giải phóng để ngăn ngừa sự tạo thành các hợp chất canxi khó bay hơi trong ngọn lửa khi có mặt photphat hoặc các ion cản trở khác.
• Dung dịch canxi tiêu chuẩn gốc (1000 mg/l): Được chuẩn bị từ canxi cacbonat (CaCO3) tinh khiết hóa học đã được sấy khô ở nhiệt độ thích hợp, hòa tan trong một lượng tối thiểu axit clohydric và định mức bằng nước cất. Có thể sử dụng dung dịch tiêu chuẩn thương mại có nồng độ tương đương được chứng nhận.
• Các dung dịch canxi tiêu chuẩn làm việc: Được pha loãng từ dung dịch tiêu chuẩn gốc để xây dựng đường chuẩn, đảm bảo dải nồng độ phù hợp với khoảng tuyến tính của thiết bị đo.