TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11405:2016

PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI HÒA TAN TRONG AXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Solid fertilizers - Determination of acid soluble calcium content by flame atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 11405:2016 do Viện Thổ nhưỡng Nông hoá biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI HÒA TAN TRONG AXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Solid fertilizers - Determination of acid soluble calcium content by flame atomic absorption spectrometry

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi hòa tan trong axit của phân bón rắn bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851-1989 (ISO 3696-1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

TCVN 9297:2012, Phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm;

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3  Nguyên tắc

Hòa tan hợp chất chứa canxi trong mẫu phân bón bằng axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm lượng canxi trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa ở bước sóng 422,7 nm.

4  Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và tinh khiết hóa học.

4.1  Nước, phù hợp với TCVN 4851-1989 (ISO 3696- 1987) hay nước có độ tinh khiết tương đương.

4.2  Axit nitric (HNO₃) đậm đặc, d = 1,40 g/ml.

4.3  Axit clohydric (HCI) đậm đặc, d = 1,19 g/ml.

4.4  Dung dịch axit clohydric (HCl) 1 %.

Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCI) đậm đặc (4.3) hòa tan với khoảng 600 ml nước (4.1) trong bình định mức dung tích 1000 ml, lắc đều, thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ.

4.5  Lantan clorua (LaCI₃.7H₂O).

4.6  Lantan clorua (LaCI₃), dung dịch 5 %

Cân chính xác 13,37 gam lantan clorua (4.5) hòa tan vào khoảng 60 ml dung dịch axit clohydric (HCI) 1 % (4.4) trong bình định mức dung tích 100 ml, lắc đều. Thêm dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc kỹ.

4.7  Dung dịch chuẩn canxi gốc, 1000 mg/l.

4.8  Dung dịch chuẩn canxi 100 mg/l

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch chuẩn canxi 1000 mg/l (4.7) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm khoảng 50 ml dung dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4). Lắc đều, thêm dung dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4) tới vạch mức, lắc kỹ.

4.9  Dãy dung dịch chuẩn canxi nồng độ từ 0 mg/l đến 10 mg/l và từ 0 mg/l đến 80 mg/l

Lập đường chuẩn của canxi trong axit clohydric 1 % (4.4) và lantan clorua 5 % (4.6) như sau:

Sử dụng 7 bình định mức dung tích 100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch tiêu c