Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11409:2016 quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng phospho không hòa tan trong xitrat đối với các loại phân bón rắn. Đây là một tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng giúp đánh giá chất lượng phân bón, đặc biệt là tỷ lệ lân (phospho) khó tiêu, từ đó kiểm soát chất lượng sản phẩm lưu thông trên thị trường. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng phospho không hòa tan trong dung dịch amoni xitrat trung tính đối với phân bón ở dạng rắn. Phương pháp này áp dụng cho các loại phân bón hỗn hợp hoặc phân bón đơn chứa lân nhằm xác định phần lân không bị hòa tan bởi dung dịch chiết xitrat, giúp đánh giá hiệu quả dinh dưỡng thực tế của phân bón đối với cây trồng.

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu kỹ thuật sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu; đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất:

• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 9486, Phân bón - Phương pháp lấy mẫu.
• TCVN 10683 (ISO 8358), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

Phương pháp xác định hàm lượng phospho không hòa tan trong xitrat dựa trên các bước nguyên lý kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Chiết mẫu: Phần mẫu thử được xử lý bằng dung dịch amoni xitrat trung tính ở nhiệt độ quy định để hòa tan hoàn toàn lượng phospho hòa tan trong xitrat.
• Tách lọc: Tiến hành lọc và rửa sạch phần cặn không tan bằng nước ấm hoặc dung dịch rửa chuyên dụng để loại bỏ hoàn toàn lượng lân đã hòa tan.
• Phân hủy cặn: Phần cặn không tan còn lại trên giấy lọc được phân hủy bằng hỗn hợp axit mạnh (thường là axit nitric và axit clohydric hoặc axit sunfuric) để chuyển hóa toàn bộ lượng phospho không tan thành dạng orthophosphat.
• Tạo kết tủa: Cho orthophosphat phản ứng với thuốc thử quinolin photphomolybdat (thuốc thử quimociac) trong môi trường axit để tạo thành kết tủa màu vàng quinolin photphomolybdat.
• Cân khối lượng: Tiến hành lọc lấy kết tủa, rửa sạch, sấy khô ở nhiệt độ quy định (khoảng 250 độ C) đến khối lượng không đổi và tiến hành cân để tính toán hàm lượng phospho (tính theo P2O5) không hòa tan.

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước dùng cho phòng thí nghiệm phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696):

• Axit nitric (HNO3) đậm đặc (d = 1,40 g/ml) hoặc dung dịch axit nitric loãng.
• Axit clohydric (HCl) đậm đặc (d = 1,19 g/ml) hoặc dung dịch axit clohydric loãng.
• Dung dịch amoni xitrat trung tính: Được chuẩn bị và điều chỉnh pH về mức trung tính (pH = 7,0) bằng amoniac hoặc axit xitric, đảm bảo tỷ trọng quy định theo tiêu chuẩn.
• Thuốc thử quinolin photphomolybdat (Quimociac): Được chuẩn bị từ natri molybdat dihydrat, quinolin, axit nitric và các phụ gia khác theo đúng công thức phối trộn tiêu chuẩn để đảm bảo độ nhạy và độ chính xác khi tạo kết tủa.
• Giấy lọc không tro hoặc phễu lọc thủy tinh xốp có cỡ lỗ phù hợp để giữ lại hoàn toàn kết tủa trong quá trình lọc.