Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9290:2018 quy định phương pháp xác định hàm lượng chì tổng số trong phân bón bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và nhiệt điện (không ngọn lửa - GF-AAS). Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ đối tượng, phạm vi hiệu lực và giới hạn áp dụng của phương pháp thử nghiệm:

• Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng chì (Pb) tổng số trong các loại phân bón vô cơ và hữu cơ lưu hành trên thị trường.
• Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) được chỉ định áp dụng cho các mẫu phân bón có hàm lượng chì tổng số lớn hơn hoặc bằng 5 mg/kg.
• Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (GF-AAS) được chỉ định áp dụng cho các mẫu phân bón có hàm lượng chì tổng số thấp (hàm lượng vết), thường là dưới 5 mg/kg.

- Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, các phòng thử nghiệm cần phối hợp sử dụng các tài liệu viện dẫn sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất:

• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 9486: Phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học.
• TCVN 10683 (ISO 835): Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ.

- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên tắc xác định hàm lượng chì tổng số trong phân bón dựa trên quy trình kỹ thuật nghiêm ngặt gồm hai giai đoạn chính:

• Xử lý mẫu (vô cơ hóa mẫu): Mẫu phân bón được phân hủy bằng hỗn hợp axit mạnh (thường là axit nitric và axit clohydric hoặc axit flohydric tùy thuộc vào gốc mẫu) ở nhiệt độ cao để phá hủy các liên kết hữu cơ và vô cơ, chuyển hóa toàn bộ lượng chì có trong mẫu thành dạng ion chì (Pb2+) hòa tan hoàn toàn trong dung dịch axit.
• Đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS): Dung dịch mẫu sau khi xử lý được phun vào ngọn lửa axetylen/không khí để nguyên tử hóa. Đo độ hấp thụ quang học của các nguyên tử chì tự do ở vạch phổ nhạy 283,3 nm. Hàm lượng chì được xác định dựa trên đường chuẩn của dung dịch chì tiêu chuẩn.
• Đo phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (GF-AAS): Đối với hàm lượng chì cực thấp, dung dịch mẫu được bơm vào lò graphit và được nguyên tử hóa bằng chương trình nhiệt độ thích hợp (sấy khô, tro hóa, nguyên tử hóa và làm sạch). Đo độ hấp thụ quang học ở bước sóng 283,3 nm để xác định nồng độ chì.

- Điều 4: Hóa chất và thuốc thử

Tiêu chuẩn quy định nghiêm ngặt về chất lượng hóa chất sử dụng để đảm bảo độ chính xác cao nhất cho phép đo, tránh hiện tượng nhiễm bẩn chì từ môi trường và dụng cụ:

• Nước dùng trong phân tích: Phải đạt tiêu chuẩn tối thiểu là nước loại 2 theo quy định tại TCVN 4851 (ISO 3696) để tránh lẫn tạp chất kim loại nặng.
• Axit nitric (HNO3): Sử dụng loại đậm đặc (d = 1,40 g/ml) tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết phân tích phổ để pha chế các dung dịch chuẩn và xử lý mẫu.
• Axit clohydric (HCl): Sử dụng loại đậm đặc (d = 1,19 g/ml) tinh khiết phân tích.
• Dung dịch chì tiêu chuẩn gốc (1000 mg/L): Được chuẩn bị từ chì kim loại tinh khiết (độ tinh khiết không dưới 99,99%) hòa tan trong axit nitric hoặc sử dụng dung dịch tiêu chuẩn thương mại có chứng nhận chuẩn (CRM).
• Dung dịch chì tiêu chuẩn làm việc: Được pha loãng từ dung dịch tiêu chuẩn gốc bằng dung dịch axit nitric loãng ngay trước khi tiến hành đo để xây dựng đường chuẩn đồ thị.
• Chất điều biến hóa học (đối với phương pháp GF-AAS): Thường sử dụng dung dịch amoni dihydro photphat hoặc paladi nitrat để giảm thiểu ảnh hưởng nền của mẫu trong quá trình nguyên tử hóa nhiệt điện, giúp ổn định tín hiệu đo.