Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12622:2019 về Phân bón - Xác định lưu huỳnh (dạng sulfat) hòa tan trong nước bằng phương pháp khối lượng được công bố vào năm 2019 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định và Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này quy định quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng lưu huỳnh dưới dạng sulfat có khả năng hòa tan trong nước bằng phương pháp khối lượng.

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với tất cả các cơ quan, tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh, khảo nghiệm, kiểm nghiệm và quản lý nhà nước về chất lượng phân bón tại Việt Nam. Đối tượng điều chỉnh trực tiếp là các loại phân bón có công bố chỉ tiêu chất lượng hoặc có chứa thành phần lưu huỳnh (dạng sulfat) hòa tan trong nước.

Dưới đây là phân tích chi tiết các quy định kỹ thuật nền tảng được thiết lập từ Điều 1 đến Điều 4 của văn bản tiêu chuẩn:

• Xác định rõ phương pháp khối lượng là phương pháp chuẩn để phân tích định lượng hàm lượng lưu huỳnh (dạng sulfat) hòa tan trong nước có trong các loại phân bón.
• Phương pháp này đảm bảo độ tin cậy cao, sai số thấp và được áp dụng rộng rãi trong các phòng thử nghiệm đạt chuẩn quốc gia và quốc tế.

• Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc và không thể tách rời khi áp dụng tiêu chuẩn này:
• TCVN 4851 (ISO 3696) - Nước dùng cho phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 9486 - Phân bón - Phương pháp lấy mẫu, đảm bảo mẫu phân tích mang tính đại diện cao nhất cho lô hàng.
• TCVN 10683 - Phân bón - Chuẩn bị mẫu thử để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.
• Trường hợp các tài liệu viện dẫn có sự thay đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng phiên bản mới nhất.

• Quá trình phân tích được tiến hành dựa trên việc chiết xuất hoàn toàn lượng sulfat hòa tan trong nước từ mẫu phân bón bằng nước cất.
• Sau khi thu được dung dịch chiết, các ion sulfat (SO42-) sẽ được kết tủa hoàn toàn dưới dạng bari sulfat (BaSO4) trong môi trường axit clohydric (HCl) loãng bằng cách bổ sung dung dịch bari clorua (BaCl2). Việc duy trì môi trường axit là bắt buộc để ngăn ngừa sự kết tủa của các muối bari khác như cacbonat hay photphat.
• Hỗn hợp kết tủa sau đó được lọc qua giấy lọc không tro, rửa sạch các ion clorua dư thừa bằng nước nóng, tiến hành nung ở nhiệt độ cao (khoảng 800 độ C) đến khối lượng không đổi, cân khối lượng kết tủa thu được và tính toán ra hàm lượng lưu huỳnh tương ứng.

• Tiêu chuẩn yêu cầu nghiêm ngặt việc sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích (TKPT) cao để tránh làm sai lệch kết quả đo đạc.
• Nước dùng trong toàn bộ quá trình phân tích phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, tối thiểu phải đạt tiêu chuẩn loại 3 theo quy định tại TCVN 4851 (ISO 3696).
• Axit clohydric (HCl) dung dịch tỷ lệ thể tích 1:1 hoặc nồng độ phù hợp để điều chỉnh pH của dung dịch phân tích về môi trường axit thích hợp trước khi tạo kết tủa.
• Dung dịch bari clorua (BaCl2) nồng độ 10% (khối lượng/thể tích) được sử dụng làm tác nhân kết tủa chính.
• Dung dịch bạc nitrat (AgNO3) nồng độ khoảng 1% được sử dụng làm thuốc thử để kiểm tra độ sạch của kết tủa sau khi rửa (xác định sự biến mất hoàn toàn của ion clorua Cl- trong nước rửa).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12622:2019 có hiệu lực thi hành kể từ ngày được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này là căn cứ kỹ thuật pháp lý tối cao để giải quyết các tranh chấp thương mại, kiểm tra chất lượng định kỳ và cấp chứng nhận hợp quy cho các sản phẩm phân bón chứa lưu huỳnh lưu thông trên thị trường Việt Nam.