Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 365:2004 là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp xác định hàm lượng axit humic và axit fulvic trong các loại phân bón hữu cơ, phân bón hữu cơ sinh học, phân bón hữu cơ vi sinh và phân bón hữu cơ khoáng. Đây là công cụ pháp lý và kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan quản lý, phòng thử nghiệm và doanh nghiệp sản xuất kiểm soát chất lượng phân bón lưu thông trên thị trường Việt Nam.
- Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit humic và axit fulvic (tính theo hàm lượng cacbon của chúng) trong các loại phân bón có nguồn gốc hữu cơ.
- Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận hợp quy và các cơ quan quản lý nhà nước về chất lượng phân bón tại Việt Nam.
- Nguyên lý xác định axit humic và axit fulvic
- Quá trình chiết xuất: Sử dụng hỗn hợp dung dịch kiềm yếu và muối phosphat (thường là hỗn hợp natri hydroxit NaOH và natri pyrophosphat Na4P2O7) để chiết hoàn toàn axit humic và axit fulvic ra khỏi mẫu phân bón hữu cơ dưới dạng muối hòa tan.
- Quá trình phân tách: Axit hóa dịch chiết bằng dung dịch axit sunfuric (H2SO4) hoặc axit clohydric (HCl) để đưa pH về khoảng 1,0 - 2,0. Ở môi trường axit mạnh này, axit humic sẽ bị kết tủa hoàn toàn, trong khi axit fulvic vẫn hòa tan trong dung dịch. Tiến hành ly tâm hoặc lọc để tách riêng hai phần này.
- Quá trình xác định cacbon: Xác định hàm lượng cacbon hữu cơ trong phần kết tủa (axit humic) và trong phần dung dịch lọc (axit fulvic) bằng phương pháp oxy hóa bằng kali dicromat (K2Cr2O7) trong môi trường axit sunfuric đậm đặc, sau đó chuẩn độ lượng kali dicromat dư bằng dung dịch muối sắt II (FeSO4 hoặc muối Mohr) với chỉ thị màu thích hợp.
- Hóa chất, thuốc thử và thiết bị thí nghiệm
- Hóa chất và thuốc thử yêu cầu: Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,1 M; dung dịch natri pyrophosphat (Na4P2O7) 0,1 M; dung dịch axit sunfuric (H2SO4) đậm đặc và dung dịch H2SO4 loãng; dung dịch kali dicromat (K2Cr2O7) chuẩn nồng độ; dung dịch sắt II sunfat (FeSO4) hoặc muối Mohr chuẩn; chất chỉ thị màu diphenylamin hoặc ferroin.
- Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm: Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g; máy ly tâm có tốc độ quay tối thiểu 3000 - 4000 vòng/phút; bếp đun hoặc tủ sấy khống chế được nhiệt độ; bình định mức, pipet, buret và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng khác trong phòng thí nghiệm hóa học.
- Quy trình phân tích chi tiết
- Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu phân bón được nghiền nhỏ, đồng nhất hóa và sấy khô ở nhiệt độ quy định để loại bỏ độ ẩm dư thừa trước khi cân phân tích.
- Chiết mẫu: Cân một lượng mẫu xác định vào bình tam giác, thêm hỗn hợp dung dịch chiết (NaOH + Na4P2O7), lắc đều và để yên hoặc đun cách thủy trong khoảng thời gian quy định để quá trình chiết diễn ra hoàn toàn.
- Ly tâm và phân tách: Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào ống ly tâm, tiến hành ly tâm để tách phần bã rắn. Lấy phần dịch trong, axit hóa bằng dung dịch axit để kết tủa axit humic. Tiếp tục ly tâm để tách riêng kết tủa axit humic (phần rắn) và dung dịch chứa axit fulvic (phần lỏng).
- Chuẩn độ xác định cacbon: Tiến hành oxy hóa cacbon hữu cơ trong từng phần bằng dung dịch K2Cr2O7 trong môi trường axit mạnh ở nhiệt độ cao. Sau khi phản ứng kết thúc, để nguội và chuẩn độ lượng K2Cr2O7 dư bằng dung dịch muối sắt II chuẩn.
- Phương pháp tính toán kết quả và độ tin cậy
- Hàm lượng cacbon của axit humic và axit fulvic được tính toán dựa trên lượng K2Cr2O7 đã tiêu hao để oxy hóa chất hữu cơ, quy đổi qua các công thức hóa học tiêu chuẩn.
- Hàm lượng axit humic và axit fulvic tổng số được biểu thị dưới dạng phần trăm khối lượng (% khối lượng) tính theo chất khô của mẫu phân bón.
- Độ lặp lại và độ tái lập: Tiêu chuẩn quy định rõ sai số cho phép giữa hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thử. Nếu sai lệch vượt quá giới hạn cho phép, phải tiến hành phân tích lại từ đầu để đảm bảo tính chính xác và khách quan của kết quả thử nghiệm.
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 365:2004
PHÂN BÓN
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT HUMIC VÀ AXIT FULVIC
Fertilizers - Method for determination of acid humic and acid fulvic
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân bón có chứa chất hữu cơ như phân hữu cơ, phân hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, phân hỗn hợp hữu cơ khoáng, than bùn.
Các mẫu phân hỗn hợp hữu cơ khoáng có trộn phân urê phải rửa hết urê trước khi xác định axit humic và axit fulvic
2. Tiêu chuẩn trích dẫn, định nghĩa
2.1. "TCN301-97 Phân tích phân bón-phương pháp lấy mẫu chuẩn bị mẫu"
2.2. "10 TCN 302-97 Phân tích phân bón - phương pháp xác định độ ẩm"
2.3. Hàm lượng axit humic và axit fulvic được biểu thị bằng % các bon hữu cơ (ký hiệu %CH và %CF).
3. Quy định chung
3.1. Hoá chất: Hoá chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hoá học (TKHH), hoá chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân tích (TKPT).
3.2. Nước: Nước dùng để phân tích phải phù hợp với TCVN 4852-98 (có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm, pH 5,6 đến 6,8).
3.3. Lấy mẫu trung bình, xử lý mẫu phân tích
3.3.1. Lấy mẫu trung bình (theo 10 TCN 301-97).
- Lấy mẫu trung bình theo phương pháp đường chéo góc, trộn đều và loại bỏ dần cho đến khi còn khoảng 500g.
- Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau, cho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích ngày tháng tên mẫu (và các thông tin cần thiết), một phần làm mẫu lưu, một phần làm mẫu phân tích.
3.3.2. Xử lý mẫu phân tích
3.3.2.1. Nghiền mịn mẫu rồi qua rây 0,2mm, trộn đều làm mẫu phân tích
3.3.2.2. Các mẫu có ẩm độ cao có thể cân một lượng mẫu xác định, sấy khô ở nhiệt độ 70oC, xác định độ ẩm (theo 10 TCN 302-97), nghiền mịn mẫu khô qua rây 0,2mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết quả phải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực tế ban đầu.
3.3.2.3. Các mẫu không thể xử lý theo mục 3.3.2.1, 3.3.2.2 có thể lấy một lượng mẫu khoảng 20gam, nghiền thật mịn làm mẫu phân tích.
3.3.2.4. Các mẫu phân hỗn hợp hữu cơ khoáng có trộn phân urê phải rửa hết urê trước khi xác định axit humic, fulvic (xem phụ lục A).
4. Phương pháp xác định
4.1. Nguyên tắc
4.1.1. Tiêu chuẩn này dựa theo phương pháp Walkley-Black - Oxy hoá các bon hữu cơ (axit humic và axit fulvic) bằng dung dịch kali bicromat dư trong môi trường axit sunfuric, sử dụng nhiệt do quá trình hoà tan axit sunfuric đậm đặc vào dung dịch bicromat. Sau đó chuẩn độ lượng dư bicromat bằng dung dịch sắt hai, từ đó suy ra hàm lượng axit humic và axit fulvic.
Phương pháp này có khả năng oxy hoá được 75% lượng axit humic và axit fulvic, do đó khi tính kết quả phải nhân với tỷ số 100/75 để quy về toàn bộ lượng axit humic và axit fulvic có trong mẫu.
4.1.2. Dựa vào tính chất hoà tan của axit humic và axit fulvic trong môi trường kiềm, xác định được tổng axit humic và axit fulvic, dựa vào tính chất không hoà tan trong môi trường axit của axit humic để tách riêng axit humic và xác định được axit humic, từ đó suy ra hàm lượng axit fulvic.
4.2. Phương tiện thử
4.2.1. Máy móc thiết bị
- Bếp cách thuỷ
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 365:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic - Yêu cầu kỹ thuật
- 2Tiêu chuẩn ngành 10TCN 303:2005 về phân bón - Phương pháp xác định axit tự do
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9283:2012 về Phân bón - Xác định molipden và sắt tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4852:1989 (ST SEV 2527-80) về phân khoáng - phương pháp xác định độ bền tĩnh của các hạt
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8561:2010 về phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic
- 3Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 365:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic - Yêu cầu kỹ thuật
- 4Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 301:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu - Yêu cầu kỹ thuật
- 5Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 302:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 6Tiêu chuẩn ngành 10TCN 303:2005 về phân bón - Phương pháp xác định axit tự do
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9283:2012 về Phân bón - Xác định molipden và sắt tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 365:2004 về phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic
- Số hiệu: 10TCN365:2004
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
- Ngày ban hành: 01/01/2004
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 25/07/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
