TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9296 : 2012

PHÂN BÓN -  XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH TỔNG SỐ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Fertilizers – Method for determination of total sulfur – Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 9296 : 2012 được chuyển đổi từ 10 TCN 363 - 2006 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm b khoản 2 điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 9296 : 2012 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN -  XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH TỔNG SỐ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Fertilizers – Method for determination of total sulfur – Gravimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số trong các loại phân bón.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi, bổ sung (nếu có).

- TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5815:2001, Phân hỗn hợp NPK – Phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Chuyển hóa các hợp chất chứa lưu huỳnh trong các loại phân bón về dạng ion sulfat (SO₄^-2) hòa tan trong dung dịch. Xác định hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu bằng phương pháp khối lượng.

4. Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và tinh khiết hóa học. Sử dụng nước cất đạt theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit nitric đặc (HNO₃), 65%; khối lượng riêng d ~ 1,42 g/ml.

4.2. Axit clohydric đặc (HCl), 37%; khối lượng riêng d ~ 1,18g/ml.

4.3. Bari clorua (BaCl₂.2H₂O).

4.4. Dung dịch axit clohydric HCl 1/1 (theo thể tích)

Thêm 500 ml axit clohydric (4.2) vào bình định mức có dung tích 1 000 ml đã chứa sẵn 400 ml nước, lắc đều, làm nguội, sau đó thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

4.5. Dung dịch axit clohydric HCl 10%

Thêm 236,4 ml axit clohydric (4.2) vào bình định mức có dung tích 1 000 ml đã chứa sẵn 400 ml nước, lắc đều, làm nguội, sau đó thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

4.6. Dung dịch axit clohydric HCl 0,1%

Thêm 10 ml axit clohydric (4.5) cho vào bình định mức có dung tích 1 000 ml đã chứa sẵn 400 ml nước, làm nguội, sau đó thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

4.7. Dung dịch bari clorua BaCl₂ 10%

Cân 117 g bari clorua (4.3) cho vào cốc, thêm khoảng 700 ml nước, khuấy đều cho tan sau đó chuyển vào bình định mức có dung tích 1 000 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

4.8. Dung dịch bari clorua BaCl₂ 1%

Lấy 100 ml dung dịch (4.7) cho vào bình định mức có dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

CHÚ THÍCH – Tất cả các thuốc thử đã pha cần bảo quản trong các lọ có nắp kín.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị , dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:

5.1. Lò nung, có nhiệt độ 1000 <