TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10676:2015

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ - KỸ THUẬT HÓA HƠI LẠNH

Fertilizers - Determination of total mercury content by cold vapour atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 10676:2015 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ - KỸ THUẬT HÓA HƠI LẠNH

Fertilizers - Determination of total mercury content by cold vapour atomic absorption spectrometry

CẢNH BÁO – Những qui trình trình bày trong tiêu chuẩn này phải được những người có đủ năng lực và đã được đào tạo thực hiện. Một số kỹ thuật, thuốc thử và cả việc sử dụng thiết bị đều có thể trở nên rất nguy hiểm. Những người sử dụng tiêu chuẩn này mà chưa hiểu kỹ những nguy hiểm tiềm ẩn và những thực hành liên quan đến an toàn, thì phải nắm bắt những chỉ dẫn chuyên môn TRƯỚC KHI bắt đầu bất kỳ một thao tác nào. Cần chú ý đặc biệt đến độc tính của thủy ngân, các dung dịch của nó và các thuốc thử dùng trong phân tích.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân tổng số bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hóa hơi lạnh.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn – Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3. Nguyên tắc

Sử dụng hỗn hợp dung dịch axit nitric và axit sulfuric để chuyển hóa thủy ngân ở dạng hợp chất thành dạng ion hòa tan trong dung dịch. Sau đó xác định hàm lượng thủy ngân trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hóa hơi lạnh.

4. Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và tinh khiết hóa học. Sử dụng nước phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit nitric đặc (HNO₃), 65 % ; khối lượng riêng d ~ 1,42 g/ml.

4.2. Axit clohydric đặc (HCl), 37 %; khối lượng riêng d ~ 1,18 g/ml.

4.3. Axit sunfuric (H₂SO₄), 98 %; khối lượng riêng d ~ 1,84 g/ml.

4.4. Natri tetrahydroborat (NaBH₄)

4.5. Natri hydroxit (NaOH)

4.6. Kali pemanganat (KMnO₄)

4.7. Dung dịch axit clohydric HCl 10 %

Thêm 236,4 ml axit clohydric (4.2) vào bình định mức dung tích 1 000 ml đã chứa sẵn 400 ml nước, lắc đều, làm nguội, sau đó thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

4.8. Dung dịch axit clohydric HC