Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10676:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10676:2015 quy định phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân tổng số trong phân bón bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hóa hơi lạnh (CV-AAS). Đây là phương pháp phân tích hiện đại, có độ nhạy cao và giới hạn phát hiện thấp, giúp kiểm soát nghiêm ngặt hàm lượng kim loại nặng độc hại này trong các sản phẩm phân bón nhằm bảo vệ sức khỏe con người, cây trồng và môi trường đất.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định chi tiết phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân tổng số trong các loại phân bón, bao gồm phân bón vô cơ, phân bón hữu cơ, phân bón đơn, phân bón hỗn hợp và các loại phân bón khác lưu thông trên thị trường. Phương pháp này được áp dụng thống nhất tại các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm định chất lượng phân bón tại Việt Nam.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có):

• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 9486: Phân bón - Phương pháp lấy mẫu để xác định các chỉ tiêu chất lượng.
• TCVN 10659: Phân bón - Phương pháp chuẩn bị mẫu thử để phân tích hóa học.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân tổng số bằng kỹ thuật hóa hơi lạnh dựa trên quy trình kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Phân hủy mẫu: Mẫu phân bón được phân hủy hoàn toàn bằng hỗn hợp các axit mạnh (như axit nitric HNO3 và axit clohydric HCl) kết hợp với chất oxy hóa mạnh dưới điều kiện nhiệt độ thích hợp để chuyển hóa toàn bộ các hợp chất chứa thủy ngân trong mẫu về dạng ion thủy ngân hóa trị hai (Hg2+).
• Khử thủy ngân: Ion thủy ngân (Hg2+) trong dung dịch sau phân hủy được khử về dạng thủy ngân kim loại tự do (Hg0) bằng chất khử mạnh, thông thường là dung dịch thiếc(II) clorua (SnCl2) hoặc natri borohydrit (NaBH4) trong môi trường axit thích hợp.
• Hóa hơi và đo phổ: Thủy ngân kim loại tự do dễ bay hơi được dẫn bằng dòng khí trơ (như khí nitơ hoặc argon) vào buồng đo của thiết bị phổ hấp thụ nguyên tử. Tại đây, độ hấp thụ quang học của hơi thủy ngân được đo ở bước sóng cực đại 253,7 nm.
• Xác định hàm lượng: Hàm lượng thủy ngân tổng số trong mẫu được tính toán dựa trên đường chuẩn xây dựng từ các dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn có nồng độ đã biết trước.

Điều 4: Hóa chất và thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích cao (loại chuyên dùng cho phân tích vết kim loại) và nước dùng cho phòng thí nghiệm phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696), tối thiểu là nước loại 3 hoặc loại 2:

• Axit nitric (HNO3) đậm đặc: d = 1,40 g/ml, không chứa tạp chất thủy ngân hoặc có hàm lượng thủy ngân cực kỳ thấp.
• Axit clohydric (HCl) đậm đặc: d = 1,19 g/ml, tinh khiết hóa học.
• Hỗn hợp cường thủy (Aqua regia): Được pha chế bằng cách trộn axit clohydric đậm đặc và axit nitric đậm đặc theo tỷ lệ thể tích thích hợp (thường là 3:1) ngay trước khi sử dụng.
• Dung dịch thiếc(II) clorua (SnCl2) hoặc Natri borohydrit (NaBH4): Dùng làm chất khử để chuyển hóa Hg2+ thành Hg0. Dung dịch này phải được chuẩn bị mới trong ngày sử dụng để đảm bảo hoạt tính khử tối ưu.
• Dung dịch tiêu chuẩn thủy ngân gốc (1000 mg/L): Được mua từ các nhà cung cấp chuẩn uy tín hoặc chuẩn bị từ thủy ngân kim loại tinh khiết hoặc muối thủy ngân thích hợp.
• Dung dịch tiêu chuẩn làm việc: Được pha loãng từ dung dịch tiêu chuẩn gốc bằng dung dịch axit nitric loãng ngay trước khi tiến hành đo để tránh hiện tượng mất mát thủy ngân do hấp phụ lên thành bình chứa.