Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-9:2012
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-9:2012 là một phần quan trọng trong bộ tiêu chuẩn TCVN 8900 quy định về phương pháp thử đối với phụ gia thực phẩm. Cụ thể, Phần 9 của tiêu chuẩn này tập trung vào phương pháp xác định các thành phần vô cơ độc hại bao gồm asen (As) và antimon (Sb) bằng kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa (HG-AAS). Đây là phương pháp phân tích hiện đại, có độ nhạy và độ chính xác cao, giúp kiểm soát hàm lượng kim loại nặng ở mức vết trong các sản phẩm phụ gia thực phẩm.
Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh
- Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn này được áp dụng cho các tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh, nhập khẩu phụ gia thực phẩm và các cơ quan quản lý nhà nước, phòng thử nghiệm liên quan tại Việt Nam.
- Mục đích: Xác định chính xác hàm lượng asen và antimon nhằm đánh giá sự phù hợp của phụ gia thực phẩm so với các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về an toàn vệ sinh thực phẩm.
Nguyên lý của phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa (HG-AAS)
Phương pháp dựa trên nguyên tắc chuyển hóa các hợp chất của asen và antimon có trong mẫu thử thành các hydrua thể khí (arsin - AsH3 và stibin - SbH3) thông qua phản ứng khử với natri tetrahydroborat (NaBH4) hoặc kali tetrahydroborat (KBH4) trong môi trường axit mạnh. Các khí hydrua này sau đó được dòng khí mang (thường là khí trơ như argon hoặc nitơ) dẫn vào tế bào thạch anh được nung nóng của thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử. Tại đây, các hydrua bị nhiệt phân thành các nguyên tử tự do ở trạng thái cơ bản, hấp thụ bức xạ đặc trưng từ đèn cathode rỗng (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL) ở bước sóng xác định để định lượng.
Các bước tiến hành cốt lõi trong quy trình phân tích
- Chuẩn bị và xử lý mẫu: Mẫu phụ gia thực phẩm phải được vô cơ hóa hoàn toàn bằng phương pháp thích hợp (như tro hóa khô hoặc phân hủy ướt bằng axit mạnh) để chuyển toàn bộ asen và antimon về dạng ion vô cơ trong dung dịch, tránh hiện tượng cản trở của nền mẫu hữu cơ.
- Khử sơ bộ: Trước khi tiến hành phản ứng tạo hydrua, các ion asen và antimon ở hóa trị cao (As(V), Sb(V)) cần được khử về hóa trị thấp hơn (As(III), Sb(III)) bằng các chất khử phù hợp (như kali iodua hoặc axit ascorbic) để đảm bảo hiệu suất tạo khí hydrua tối đa.
- Tiến hành đo: Thiết lập các thông số tối ưu trên thiết bị HG-AAS (bước sóng, cường độ dòng đèn, lưu lượng khí mang, nhiệt độ tế bào thạch anh). Tiến hành bơm dung dịch mẫu và dung dịch chất khử vào hệ thống tạo hydrua để đo độ hấp thụ.
- Xây dựng đường chuẩn và tính toán kết quả: Đo độ hấp thụ của dãy dung dịch chuẩn asen và antimon có nồng độ chính xác đã biết để thiết lập đồ thị đường chuẩn. Hàm lượng của các nguyên tố trong mẫu thử được tính toán dựa trên phương trình đường chuẩn và khối lượng mẫu ban đầu.
Ý nghĩa thực tiễn của tiêu chuẩn
Việc áp dụng TCVN 8900-9:2012 cung cấp một công cụ kỹ thuật chuẩn hóa, thống nhất trên phạm vi cả nước, giúp các phòng thử nghiệm đạt được kết quả phân tích tin cậy và có giá trị pháp lý. Điều này đóng vai trò then chốt trong việc ngăn ngừa các sản phẩm phụ gia thực phẩm chứa kim loại nặng vượt ngưỡng cho phép lưu thông trên thị trường, bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng và hỗ trợ hoạt động xuất nhập khẩu hàng hóa.
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Food additives - Determination of inorganic components - Part 9: Measurement of arsenic and antimony by hydride generation atomic absorption spectrometry
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng asen và antimon trong phụ gia thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa (HG-AAS).
CHÚ THÍCH: Antimon cũng có thể được xác định bằng phương pháp phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa thông thường (xem TCVN 8900-6:2012) hoặc phương pháp đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (xem TCVN 8900-7:2012).
Mẫu thử được hòa tan trong hỗn hợp gồm axit sulfuric và axit clohydric hoặc được vô cơ hóa trong hỗn hợp gồm axit sulfuric, axit nitric và có thể có axit percloric. Asen và antimon trong dung dịch mẫu thử được chuyển thành dạng hydrua dễ bay hơi và được định lượng bằng đo phổ ở bước sóng và các điều kiện vận hành thiết bị thích hợp.
Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hai lần hoặc nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.
3.1. Dung dịch chuẩn trung gian
Sử dụng các dung dịch chuẩn bán sẵn trên thị trường, pha loãng dung dịch chuẩn gốc bằng dung dịch axit nitric 1 % để thu được các dung dịch chuẩn trung gian sau:
a) Dung dịch chuẩn antimon, 200 mg/ml;
b) Dung dịch chuẩn asen, 5 mg/ml.
3.2. Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng buret lấy chính xác 0; 1; 2; 3; 4 và 5 ml các dung dịch chuẩn trung gian (3.1) vào một dãy bình định mức 100 ml (4.4) rồi thêm nước đến khoảng 50 ml. Thêm 8 ml axit sulfuric đậm đặc (3.8) và 10 ml axit clohydric đậm đặc (3.3). Lắc để hòa tan. Thêm nước đến vạch và trộn.
3.3. Dung dịch axit clohydric, 37 %.
3.4. Dung dịch axit clohydric, 10 %.
3.5. Dung dịch axit clohydric, 5 N.
3.6. Dung dịch axit nitric, 70 %.
3.7. Dung dịch axit nitric, 10 %.
3.8. Dung dịch axit sulfuric, 98 %.
3.9. Dung dịch axit sulfuric, từ 94,5 % đến 95,5 %.
3.10. Dung dịch axit sulfuric, 10 %.
3.11. Dung dịch axit percloric, 70 %.
CẢNH BÁO: Phải cẩn thận khi xử lý với axit percloric. Mọi thao tác phải được thực hiện trong tủ hút khói.
3.12. Natri bohydrua, dạng viên.
Mọi dụng cụ thử phải được làm sạch hoàn toàn bằng hỗn hợp axit loãng nóng (axit clohydric: axit nitric đặc : nước = 1 : 1 : 3), sau đó rửa sạch bằng nước ngay trước khi sử dụng.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
4.2. Bình Kjeldahl, làm bằng thạch anh hoặc thủy tinh bosilicat, dung tích danh định từ 100 ml đến 150 ml, được lắp thêm ở cổ một khớp nối mài 24 như Hình 1. Phần cổ bình được nối vào bình ngưng khói và có phễu cùng với khóa qua đó có thể đưa thuốc thử vào bình.

Hình 1 - Bình Kjeldahl cải tiến (kiểu hở)
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9956:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Brown HT
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9957:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – B-caroten tổng hợp
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9958:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – B-apo–8’–Carotenal
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10631:2015 về Phụ gia thực phẩm - Kali nitrit
- 1Quyết định 2516/QĐ-BKHCN năm 2012 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-6:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-7:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 7: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES)
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-1:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer)
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-2:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-3:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 3: Hàm lượng nitơ (Phương pháp Kjeldahl)
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-4:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 4: Hàm lượng phosphat và phosphat mạch vòng
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-5:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-8:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
- 10Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-10:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 10: Định lượng thủy ngân bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh
- 11Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9956:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Brown HT
- 12Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9957:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – B-caroten tổng hợp
- 13Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9958:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – B-apo–8’–Carotenal
- 14Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10631:2015 về Phụ gia thực phẩm - Kali nitrit
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-9:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 9: Định lượng asen và antimon bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa
- Số hiệu: TCVN8900-9:2012
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2012
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/09/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
