TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8900-9:2012

PHỤ GIA THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ - PHẦN 9: ĐỊNH LƯỢNG ASEN VÀ ANTIMON BẰNG ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ HYDRUA HÓA

Food additives - Determination of inorganic components - Part 9: Measurement of arsenic and antimony by hydride generation atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng asen và antimon trong phụ gia thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa (HG-AAS).

CHÚ THÍCH: Antimon cũng có thể được xác định bằng phương pháp phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa thông thường (xem TCVN 8900-6:2012) hoặc phương pháp đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (xem TCVN 8900-7:2012).

2. Nguyên tắc

Mẫu thử được hòa tan trong hỗn hợp gồm axit sulfuric và axit clohydric hoặc được vô cơ hóa trong hỗn hợp gồm axit sulfuric, axit nitric và có thể có axit percloric. Asen và antimon trong dung dịch mẫu thử được chuyển thành dạng hydrua dễ bay hơi và được định lượng bằng đo phổ ở bước sóng và các điều kiện vận hành thiết bị thích hợp.

3. Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hai lần hoặc nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung dịch chuẩn trung gian

Sử dụng các dung dịch chuẩn bán sẵn trên thị trường, pha loãng dung dịch chuẩn gốc bằng dung dịch axit nitric 1 % để thu được các dung dịch chuẩn trung gian sau:

a) Dung dịch chuẩn antimon, 200 mg/ml;

b) Dung dịch chuẩn asen, 5 mg/ml.

3.2. Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng buret lấy chính xác 0; 1; 2; 3; 4 và 5 ml các dung dịch chuẩn trung gian (3.1) vào một dãy bình định mức 100 ml (4.4) rồi thêm nước đến khoảng 50 ml. Thêm 8 ml axit sulfuric đậm đặc (3.8) và 10 ml axit clohydric đậm đặc (3.3). Lắc để hòa tan. Thêm nước đến vạch và trộn.

3.3. Dung dịch axit clohydric, 37 %.

3.4. Dung dịch axit clohydric, 10 %.

3.5. Dung dịch axit clohydric, 5 N.

3.6. Dung dịch axit nitric, 70 %.

3.7. Dung dịch axit nitric, 10 %.

3.8. Dung dịch axit sulfuric, 98 %.

3.9. Dung dịch axit sulfuric, từ 94,5 % đến 95,5 %.

3.10. Dung dịch axit sulfuric, 10 %.

3.11. Dung dịch axit percloric, 70 %.

CẢNH BÁO: Phải cẩn thận khi xử lý với axit percloric. Mọi thao tác phải được thực hiện trong tủ hút khói.

3.12. Natri bohydrua, dạng viên.

4. Thiết bị, dụng cụ

Mọi dụng cụ thử phải được làm sạch hoàn toàn bằng hỗn hợp axit loãng nóng (axit clohydric: axit nitric đặc : nước = 1 : 1 : 3), sau đó rửa sạch bằng nước ngay trước khi sử dụng.

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

4.2. Bình Kjeldahl, làm bằng thạch anh hoặc thủy tinh bosilicat, dung tích danh định từ 100 ml đến 150 ml, được lắp thêm ở cổ một khớp nối mài 24 như Hình 1. Phần cổ bình được nối vào bình ngưng khói và có phễu cùng với khóa qua đó có thể đưa thuốc thử vào bình.

Hình 1 - Bình Kjeldahl cải tiến (kiểu hở)

4.3. Thiết bị đo phổ