TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8900-4:2012

PHỤ GIA THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ - PHẦN 4: HÀM LƯỢNG PHOSPHAT VÀ PHOSPHAT MẠCH VÒNG

Food additives - Determination of inorganic components - Part 4: Phosphate and cyclic phosphate contents

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng phosphat và phosphat mạch vòng trong phụ gia thực phẩm.

2. Phương pháp thử

2.1. Quy định chung

- Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã khử ion, trừ khi có quy định khác.

- Sử dụng các thiết bị, dụng cụ khác của phòng thử nghiệm thông thường và sử dụng cân có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

2.2. Xác định hàm lượng phosphat

2.2.1. Phương pháp 1

2.2.1.1. Thuốc thử và vật liệu thử

2.2.1.1.1. Dung dịch axit nitric, 10 %

Pha loãng 105 ml axit nitric đậm đặc (nồng độ khoảng 70 %) bằng nước trong bình định mức 1 lít. Thêm nước đến vạch và trộn.

2.2.1.1.2. Dung dịch amoni molybdat

Hòa tan 6,5 g axit molybdic dạng bột mịn (độ tinh khiết 85 %) trong hỗn hợp gồm 14 ml nước và 14,5 ml amoniac 25 % (khoảng 15 N). Để cho dung dịch nguội, sau đó vừa khuấy vừa thêm từ từ hỗn hợp đã được làm lạnh gồm 32 ml dung dịch axit nitric 10 % và 40 ml nước. Để yên trong 48 h sau đó lọc qua bông thủy tinh.

Nếu sau khi thêm 2 ml dung dịch dinatri hydrophosphat 12 % vào 5 ml dung dịch amoni molybdat đã chuẩn bị mà không tạo thành kết tủa màu vàng, kể cả sau khi làm ấm nhẹ thì dung dịch đã bị phân hủy và không thích hợp để sử dụng.

Bảo quản dung dịch nơi tối. Nếu có kết tủa tạo thành trong quá trình bảo quản thì chỉ sử dụng lớp dung dịch trong phía trên.

2.2.1.1.3. Dung dịch kali nitrat, 1 %.

2.2.1.1.4. Dung dịch natri hydroxit, 1 N.

2.2.1.1.5. Dung dịch axit sulfuric, 1 N.

2.2.1.1.6. Dung dịch phenolphthalein

Hòa tan 0,2 g phenolphthalein (C₂₀H₁₄O₄) trong 60 ml etanol 90 % đựng trong bình định mức 100 ml. Thêm nước đến vạch và trộn.

2.2.1.1.7. Giấy quỳ.

2.2.1.2. Thiết bị, dụng cụ

2.2.1.2.1. Bếp điện hoặc nồi cách thủy.

2.2.1.2.2. Giấy lọc.

2.2.1.3. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không được quy định trong tiêu chuẩn này.

Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện, không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.

2.2.1.4. Cách tiến hành

Cân khoảng 200 mg đến 300 mg mẫu, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 25 ml nước và 10 ml dung dịch axit nitric 10 % (2.2.1.1.1), đun sôi trong 30 min. Lọc hỗn hợp sau khi đun, nếu cần, sau đó rửa kết tủa nếu có rồi hòa tan kết tủa bằng cách thêm 1 ml dung dịch axit nitric 10 % (2.2.1.1.1). Chỉnh nhiệt độ về khoảng 50 ^oC, thêm 75 ml dung dịch amoni molybdat (2.2.1.1.2), giữ nhiệt độ ở 50 ^oC trong 30 min, thỉnh thoảng khuấy. Để yên trong 16 h hoặc để qua đêm ở nhiệt độ phòng.

Gạn lớp phía trên qua giấy lọc, rửa kết tủa một lần hoặc hai lần bằng cách lắng gạn với nước, mỗi lần dùng từ 30 ml đến 40 ml nước, cho dịch rửa qua cùng giấy lọc. Chuyển phần kết tủa lên giấy lọc, rửa bằng dung dịch kali nitrat 1 % (2.2.1.1.3) cho đến khi dịch lọc không còn phản ứng axit khi thử với giấy quỳ (2.2.1.1.7). Chuyển kết tủa cùng giấy lọc vào cốc đã dùng để tạo kết tủa lúc đầu, thêm 50,0 ml dung dịch natri hydroxit 1 N (2.2.1.1.4), lắc và khuấy cho đến khi kết tủa tan.

Thêm