Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-8:2012 - Phần mở đầu và các điều khoản đầu (Điều 1 đến Điều 4)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-8:2012 là một phần quan trọng trong hệ thống tiêu chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm, tập trung vào việc xác định các thành phần vô cơ. Cụ thể, Phần 8 của tiêu chuẩn này quy định phương pháp định lượng chì (Pb) và cadimi (Cd) bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit (GFAAS). Dưới đây là nội dung phân tích chi tiết từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều khoản này xác định rõ giới hạn, mục tiêu và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích:

• Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng vết của hai kim loại nặng độc hại là chì và cadimi trong các loại phụ gia thực phẩm.
• Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit (GFAAS) được lựa chọn nhờ có độ nhạy cực cao, giới hạn phát hiện thấp, phù hợp để kiểm soát các chỉ tiêu an toàn nghiêm ngặt đối với phụ gia thực phẩm.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, người sử dụng cần tham chiếu đến các tài liệu và tiêu chuẩn liên quan:

• Các tài liệu viện dẫn bao gồm các tiêu chuẩn quốc gia hoặc quốc tế về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích (yêu cầu nước có độ tinh khiết cao để tránh nhiễm bẩn mẫu).
• Các tiêu chuẩn về dụng cụ thủy tinh, thiết bị đo thể tích và các quy trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu chung đối với phụ gia thực phẩm.
• Khi các tài liệu viện dẫn có sự thay đổi, bổ sung hoặc được thay thế thì áp dụng phiên bản mới nhất.

3. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Nguyên lý cốt lõi của phương pháp GFAAS được quy định cụ thể qua các bước kỹ thuật nền tảng:

• Xử lý mẫu (Vô cơ hóa): Mẫu thử phụ gia thực phẩm được phân hủy bằng phương pháp thích hợp (tro hóa khô hoặc phân hủy ướt bằng axit mạnh) để chuyển hóa hoàn toàn các hợp chất chứa chì và cadimi thành các ion kim loại tự do trong dung dịch axit.
• Nguyên tử hóa bằng lò graphit: Một thể tích rất nhỏ dung dịch mẫu sau xử lý được bơm vào ống graphit của thiết bị đo phổ. Lò graphit được gia nhiệt theo một chương trình nhiệt độ được lập trình nghiêm ngặt (bao gồm các giai đoạn: sấy khô, tro hóa để loại bỏ nền mẫu, nguyên tử hóa để chuyển kim loại sang trạng thái hơi nguyên tử tự do, và cuối cùng là làm sạch ống graphit).
• Đo độ hấp thụ quang học: Chiếu nguồn bức xạ điện từ đặc trưng phát ra từ đèn cathode rỗng (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL) của chì và cadimi qua đám hơi nguyên tử trong lò graphit. Thiết bị tiến hành đo độ hấp thụ quang học tại bước sóng đặc trưng (bước sóng khoảng 283,3 nm đối với chì và 228,8 nm đối với cadimi).
• Xác định hàm lượng: Trị số độ hấp thụ thu được từ mẫu thử sẽ được so sánh với đường chuẩn được xây dựng từ dãy dung dịch chuẩn có nồng độ biết trước để tính ra hàm lượng chì và cadimi chính xác trong mẫu phụ gia ban đầu.

4. Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

Để đảm bảo độ chính xác, độ lặp lại và tránh hiện tượng nhiễu nền hoặc nhiễm bẩn chéo, tiêu chuẩn đưa ra các yêu cầu khắt khe về hóa chất và vật liệu sử dụng:

• Yêu cầu về độ tinh khiết của hóa chất: Tất cả các axit (như axit nitric - HNO3, axit clohydric - HCl) và các hóa chất khác phải là loại tinh khiết đặc biệt dùng cho phân tích vết kim loại (loại dùng cho AAS hoặc tương đương).
• Nước dùng trong phân tích: Phải sử dụng nước siêu tinh khiết (nước loại 1), hoàn toàn không chứa các ion kim loại cần đo.
• Dung dịch chuẩn gốc và dung dịch chuẩn làm việc: Sử dụng các dung dịch chuẩn gốc chì và cadimi có nồng độ thương mại được chứng nhận (thường là 1000 mg/l), sau đó tiến hành pha loãng bằng dung dịch axit nitric loãng để tạo thành các dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ phù hợp trong ngày phân tích.
• Chất điều biến nền (Matrix modifiers): Tiêu chuẩn quy định việc sử dụng các chất điều biến nền (như amoni dihydro photphat, magie nitrat hoặc hỗn hợp của chúng) nhằm mục đích làm tăng nhiệt độ tro hóa của chì và cadimi, giúp loại bỏ các thành phần nền dễ bay hơi trước khi quá trình nguyên tử hóa diễn ra, từ đó hạn chế tối đa sai số do ảnh hưởng nền.