Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-5:2012
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-5:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn là một phần quan trọng trong hệ thống tiêu chuẩn kỹ thuật quốc gia nhằm kiểm soát chất lượng và độ an toàn của phụ gia thực phẩm. Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử nghiệm nhằm xác định giới hạn của các tạp chất vô cơ độc hại hoặc không mong muốn có trong phụ gia thực phẩm, đảm bảo các sản phẩm này đáp ứng các yêu cầu an toàn vệ sinh thực phẩm trước khi lưu thông trên thị trường.
Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh
TCVN 8900-5:2012 quy định các quy trình và phép thử giới hạn đối với các thành phần vô cơ trong phụ gia thực phẩm. Đối tượng áp dụng bao gồm:
- Các cơ quan quản lý nhà nước về an toàn thực phẩm thực hiện công tác thanh tra, kiểm tra chất lượng phụ gia thực phẩm.
- Các doanh nghiệp sản xuất, chế biến, kinh doanh và nhập khẩu phụ gia thực phẩm tại Việt Nam.
- Các phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận hợp chuẩn hợp quy hoạt động trong lĩnh vực thực phẩm và phụ gia thực phẩm.
Tài liệu viện dẫn
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, các phòng thử nghiệm cần viện dẫn và phối hợp sử dụng các tài liệu kỹ thuật sau:
- TCVN 4851 (ISO 3696) về nước dùng cho phân tích phòng thí nghiệm, nhằm đảm bảo độ tinh khiết của nước sử dụng trong quá trình pha chế thuốc thử và dung dịch mẫu.
- Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế liên quan đến hóa chất tinh khiết dùng trong phân tích hóa học.
Nguyên tắc chung của các phép thử giới hạn
Các phép thử giới hạn quy định trong tiêu chuẩn này được thiết kế dựa trên các nguyên tắc hóa học phân tích cơ bản:
- Phương pháp so màu và so độ đục: Đây là phương pháp bán định lượng phổ biến, dựa trên việc so sánh cường độ màu sắc hoặc độ đục của dung dịch mẫu thử với dung dịch chuẩn (chứa một lượng chính xác chất cần xác định ở giới hạn cho phép) trong cùng một điều kiện thí nghiệm.
- Tính đặc hiệu của phản ứng: Sử dụng các thuốc thử hóa học đặc trưng để tạo ra phản ứng tạo màu, tạo tủa hoặc tạo phức với các ion vô cơ cần xác định (như chì, asen, kim loại nặng, clorua, sunfat).
- Kiểm soát điều kiện thử nghiệm: Quy trình yêu cầu kiểm soát chặt chẽ các yếu tố như độ pH, nhiệt độ, thời gian phản ứng và nồng độ thuốc thử để đảm bảo tính đồng nhất và độ lặp lại của kết quả.
Nội dung các phép thử giới hạn cốt lõi
Tiêu chuẩn hướng dẫn chi tiết quy trình thực hiện các phép thử giới hạn đối với các thành phần vô cơ chính bao gồm:
- Phép thử giới hạn đối với Asen (As): Hướng dẫn phương pháp chuyển hóa asen trong mẫu thành khí acsin (AsH3), sau đó cho phản ứng với thuốc thử thích hợp (như bạc diethyldithiocarbamat) để tạo phức màu và tiến hành so màu với mẫu chuẩn asen.
- Phép thử giới hạn đối với Kim loại nặng (tính theo Chì - Pb): Quy định phương pháp tạo màu sunfua kim loại trong môi trường đệm thích hợp. Màu sắc của dung dịch thử được so sánh trực quan với màu của dung dịch chì chuẩn được chuẩn bị đồng thời.
- Phép thử giới hạn đối với Chì (Pb): Quy trình chi tiết sử dụng các phương pháp chiết hoặc phản ứng tạo phức màu đặc trưng để xác định giới hạn hàm lượng chì, một trong những kim loại nặng độc hại bị kiểm soát nghiêm ngặt nhất.
- Phép thử giới hạn đối với Flo (F): Phương pháp xác định giới hạn florua thông qua các phản ứng tạo phức màu hoặc sử dụng thiết bị đo điện cực chọn lọc ion florua.
- Phép thử giới hạn đối với các ion vô cơ khác: Bao gồm các phép thử giới hạn đối với sắt (Fe), clorua (Cl-), sunfat (SO4 2-) bằng cách tạo tủa đục hoặc tạo phức màu đặc trưng để so sánh trực quan với các dung dịch đối chứng tương ứng.
Yêu cầu về báo cáo thử nghiệm
Sau khi thực hiện các phép thử giới hạn, phòng thử nghiệm phải lập báo cáo thử nghiệm đầy đủ và khách quan. Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin tối thiểu sau:
- Thông tin chi tiết về việc nhận biết mẫu thử (tên mẫu, nhà sản xuất, số lô, ngày lấy mẫu).
- Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.
- Viện dẫn tiêu chuẩn áp dụng (TCVN 8900-5:2012).
- Kết quả thử nghiệm (nêu rõ mẫu thử đạt hay không đạt giới hạn quy định đối với từng chỉ tiêu vô cơ).
- Mọi hiện tượng bất thường ghi nhận được trong quá trình thử nghiệm và các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn nhưng có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ - PHẦN 5: CÁC PHÉP THỬ GIỚI HẠN
Food additives - Determination of inorganic components - Part 5: Limit tests
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định giới hạn của các thành phần vô cơ trong phụ gia thực phẩm.
- Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.
- Sử dụng các thiết bị, dụng cụ khác của phòng thử nghiệm thông thường và sử dụng cân có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
- Việc lấy mẫu không được quy định trong tiêu chuẩn này. Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện, không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.
2.2.1. Thuốc thử
CHÚ Ý: Tất cả các thuốc thử dùng trong phép thử giới hạn asen đều phải có hàm lượng asen thấp.
2.2.1.1. Dung dịch bạc dietyldithiocarbamat
Hòa tan 1 g bạc dietyldithiocarbamat [(C2H5)2NCSSAg] đã kết tinh lại trong 200 ml pyridin, thực hiện trong tủ hút khói.
Bảo quản dung dịch này trong bình kín ở nơi tối. Dung dịch đã chuẩn bị bền được trong 1 tháng.
CHÚ THÍCH 1: Có thể chuẩn bị bạc dietyldithiocarbamat như sau: Hòa tan 1,7 g bạc nitrat trong 100 ml nước. Trong một bình khác, hòa tan 2,3 g natri dietyldithiocarbamat ngậm ba phân tử nước [(C2H5)2NCSSNa.3H2O] trong 100 ml nước và lọc. Để nguội đến 15 °C, trộn hai dung dịch với nhau, vừa trộn vừa khuấy, Iọc lấy kết tủa màu vàng qua phễu lọc hoặc chén lọc thủy tinh xốp có độ xốp trung bình, rửa bằng 200 ml nước lạnh.
CHÚ THÍCH 2: Đối với thuốc thử tự điều chế và thuốc thử mua sẵn, đều phải kết tinh lại như sau: Hòa tan trong pyridin mới cất, mỗi gam thuốc thử trong 100 ml dung môi và lọc. Vừa khuấy vừa thêm một lượng tương đương nước lạnh vào dung dịch pyridin. Hút lọc lấy kết tủa, rửa bằng nước lạnh và để khô trong chân không ở nhiệt độ phòng trong khoảng từ 2 h đến 3 h. Bạc dietyldithiocarbamat khô có màu vàng tinh khiết và không biến tính sau 1 tháng khi bảo quản trong lọ kín, tránh ánh sáng. Không sử dụng nếu thuốc thử bị đổi màu hoặc có mùi mạnh.
2.2.1.2. Dung dịch chuẩn asen
Cân khoảng 132,0 mg asen trioxit đã được nghiền mịn và làm khô 24 h trên chất hút ẩm thích hợp, chính xác đến 0,1 mg và hòa tan trong 5 ml dung dịch natri hydroxit (1 : 5). Thêm dung dịch axit sulfuric 10 % (khối lượng/thể tích) cho đến trung tính, rồi thêm 10 ml axit sulfuric 10 % nữa, pha loãng đến vừa đủ 1 000 ml bằng nước mới đun sôi, để nguội rồi trộn. Chuyển 10,0 ml dung dịch này vào bình định mức 1 000 ml, thêm 10 ml axit sulfuric 10 % rồi thêm nước mới đun sôi để nguội cho đến vạch và trộn.
Dùng dung dịch này trong vòng 3 ngày sau khi chuẩn bị, 1 ml dung dịch có chứa 1 mg asen (As).
2.2.1.3. Dung dịch thiếc (II) clorua
Hòa tan 40 g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước (SnCl2.2H2O) trong 100 ml axit clohydric.
Bảo quản dung dịch này trong bình thủy tinh và dùng trong vòng 3 tháng.
2.2.1.4. Dung dịch hydro peroxit, 30 %.
2.2.1.5. Dung dịch kali iodua
Dung dịch kali iodua (KI) trong nước, nồng độ 16,5 % (xấp xỉ 1 N).
Bảo quản dung dịch trong bình kín tránh ánh sáng.
2.2.1.6. Axit sulfuric đặc, 98 %.
2.2.1.7. Dung dịch axit sulfuric loãng (1 : 5).
2.2.1.8. Bông tẩm chì axetat
Nhúng bông (khi chuẩn bị bông và dùng bông, cần cẩn thận tránh bị nhiễm chì) trong dung dịch bão hòa chì axetat, vắt hết phần dung dịch, làm khô
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9959:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Etyl este của axit B-apo–8’–carotenic
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9960:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Titan dioxit
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5516:2010 về Phụ gia thực phẩm - Axit citric
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10635:2015 về Phụ gia thực phẩm - Propylen oxit
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10637:2015 về Phụ gia thực phẩm - Nisin
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5778:2015 về Phụ gia thực phẩm - Cacbon dioxit
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11591:2016 về Phụ gia thực phẩm - Muối aspartam-acesulfam
- 1Quyết định 2516/QĐ-BKHCN năm 2012 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-6:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-7:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 7: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES)
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-1:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer)
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-3:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 3: Hàm lượng nitơ (Phương pháp Kjeldahl)
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-4:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 4: Hàm lượng phosphat và phosphat mạch vòng
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-8:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-10:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 10: Định lượng thủy ngân bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9959:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Etyl este của axit B-apo–8’–carotenic
- 10Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9960:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Titan dioxit
- 11Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5516:2010 về Phụ gia thực phẩm - Axit citric
- 12Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10635:2015 về Phụ gia thực phẩm - Propylen oxit
- 13Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10637:2015 về Phụ gia thực phẩm - Nisin
- 14Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5778:2015 về Phụ gia thực phẩm - Cacbon dioxit
- 15Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11591:2016 về Phụ gia thực phẩm - Muối aspartam-acesulfam
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-5:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn
- Số hiệu: TCVN8900-5:2012
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2012
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 27/07/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
