TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8319 : 2010

RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits – Determination of pesticide multiresidues – Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 8319:2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits – Determination of pesticide multiresidues – Gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định đồng thời dư lượng thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) trong rau quả, bao gồm acephate, chlorpyriphos, diazinon, dimethoate, fenitrothion, profenophos, methidathion, trichlorfon, a-endosulfan, b-endosulfan, iprodion, cyfluthrin, cypermethrin, fenvalerate, l-cyhalothrin, permethrin, difenoconazole, propiconazole, chlorothalonil, fipronil và indoxacarb bằng sắc kí khí.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Dư lượng các thuốc BVTV trong mẫu thử được chiết bằng hỗn hợp dung môi axeton và được xác định bằng thiết bị sắc kí khí với detector quang hóa ngọn lửa (FPD) và detector cộng kết điện tử (ECD).

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1. Axeton, tinh khiết phân tích.

4.2. Diclometan, tinh khiết phân tích.

4.3. Ete dầu mỏ, nhiệt độ sôi từ 40 ^oC đến 60 ^oC.

4.4. Toluen, tinh khiết phân tích.

4.5. Hỗn hợp dung môi, chứa h-hexan và toluen với tỉ lệ thể tích 9 : 1.

4.6. Natri sulfat khan, hoạt hóa ở 130 ^oC trong 8 h, để nguội trong bình hút ẩm, bảo quản trong bình kín.

4.7. Các chất chuẩn acephate, chlorpyriphos, diazinon, dimethoate, fenitrothion, profenophos, methidathion, trichlorfon, a-endosulfan, b-endosulfan, iprodion, cyfluthrin, cypermethrin, fenvalerate, l-cyhalothrin, permethrin, difenoconazole, propiconazole, chlorothalonil, fipronil và indoxacarb, đã biết độ tinh khiết.

4.8. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1 000 mg/ml

Dùng cân phân tích (5.7) cân 0,01 g từng chất chuẩn (4.7), chính xác đến 0,01 mg, cho vào các bình định mức dung tích 10 ml (5.1), thêm toluen đến vạch và trộn.

4.9. Dung dịch chuẩn trung gian
4.9.1. Dung dịch chuẩn trung gian 1

Dùng micropipet (5.3) lấy 500 ml các dung dịch chuẩn gốc acephate, chlorpyriphos, diazinon, dimethoate, fenitrothion, profenophos, methidathion, dùng pipet (5.2) lấy 2 ml dung dịch chuẩn gốc trichlorfon cho vào bình định mức dung tích 50 ml (5.1), thêm hỗn hợp dung môi (4.5) đến vạch và trộn.

Trong dung dịch chuẩn trung gian 1, các hoạt chất acephate, chlorpyriphos, diazinon, dimethoate, fenitrothion, profenophos, methidathion có nồng độ 10 mg/ml, hoạt chất trichlorfon có nồng độ 40 mg/ml.

4.9.2. Dung dịch chuẩn trung gian 2

Dùng micropipet (5.3) lấy 500 ml các dung dịch chuẩn gốc difenoconazole và permethrin; 400 ml các dung dịch chuẩn gốc cyfluthrin, cypermethrin, fenvalerate, ind