TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 711:2006

TIÊU CHUẨN QUẢ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOẠT CHẤT THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT 2,4D

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) 2,4D trong quả.

2. Tài liệu viện dẫn

TCVN 2217 – 77. Nước cất.

10 TCN 386-99. Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

3. Qui định chung

3.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386-99.

3.2. Hoá chất, thuốc thử

Hoá chất, thuốc thử, dung môi là loại tinh khiết phân tích.

3.3. Nước cất

Theo TCVN 2217-77.

3.4. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.

Kết quả phép thử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thử không vượt quá 20%.

4. Xác định dư lượng hoạt chất 2,4D

4.1. Nguyên tắc

Dư lượng thuốc BVTV 2,4D chiết ra khỏi mẫu bằng methanol, được ester hoá và xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector cộng kết điện tử (ECD).

4.2. Dụng cụ, thiết bị, hoá chất

4.2.1. Dụng cụ

Ống đong dung tích 100ml

Bình định mức dung tích 10ml

Bình cầu dung tích 100ml.

Bình tam giác dung tích 500ml

Pipet 1ml.

Cốc ly tâm dung tích 250ml

Bộ phễu lọc Buchner

Phễu lọc thuỷ tinh đường kính 5cm

Phễu chiết dung tích 250ml, 100ml

Bông thuỷ tinh đã được silan hoá

Giấy lọc băng đỏ

Microxylanh 10ml chia vạch đến 1ml

4.2.2. Hóa chất

Dichloromethane

Methanol

n-Hexan

Celite 545

Giấy thử pH

Natri sulphat khan (hoạt hoá 130⁰C trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản trong bình hút ẩm)

Hỗn hợp dung dịch chiết suất: nước cất : methanol tỷ lệ 2: 8 theo thể tích

Hỗn hợp ester hoá: H₂SO₄: methanol tỷ lệ 1: 9 theo thể tích

Dung dịch H₂SO₄ 3M

Dung dịch NaOH 10M

Dung dịch NaHCO₃ (4g/100ml)

Chất chuẩn 2,4D methyl ester đã biết hàm lượng.

4.2.3. Thiết bị

Cân phân tích có độ chính xá