TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8324:2010

RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CYMOXANIL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits - determination of cymoxanil residue - Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 8324:2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CYMOXANIL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits - determination of cymoxanil residue - Gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật cymoxanil trong rau và quả bằng sắc kí khí.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Dư lượng cymoxanil trong mẫu thử được chiết bằng dung môi axeton, sau đó làm sạch qua cột silicagel và được xác định bằng thiết bị sắc kí khí với detector nitơ-phospho (NPD).

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước cất hai lần, trừ khi có quy định khác.

4.1. Axeton, tinh khiết phân tích.

4.2. Toluen, tinh khiết phân tích.

4.3. Ete dầu mỏ, nhiệt độ sôi trong dải từ 40 ^oC đến 60 ^oC.

4.4. Diclometan, tinh khiết phân tích.

4.5. Natri sulfat khan, hoạt hóa ở 130 ^oC trong 8 h, để nguội trong bình hút ẩm, bảo quản trong bình kín.

4.6. Silicagel 60 GF₂₅₄ giảm hoạt hóa 10 % nước

Hoạt hóa silicagel 60 ở 130 ^oC trong 12 h, để nguội trong bình hút ẩm, giảm hoạt hóa bằng nước cất hai lần với tỷ lệ khối lượng 1:9. Lắc đều bằng máy lắc tròn (5.16), bảo quản trong bình kín 24h trước khi sử dụng.

4.7. Hỗn hợp dung môi 1, chứa n-hexan và toluen với tỉ lệ thể tích n-hexan : toluen bằng 9:1.

4.8. Hỗn hợp dung môi 2, chứa n-hexan và etyl axetat với tỉ lệ thể tích n-hexan : etyl axetat bằng 9:1.

4.9. Hỗn hợp dung môi 3, chứa n-hexan và etyl axetat với tỉ lệ thể tích n-hexan : etyl axetat bằng 6:4.

4.10. Chất chuẩn cymoxanil, đã biết độ tinh khiết.

4.11. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1000 mg/ml

Dùng cân phân tích (5.10) cân 0,01 g chất chuẩn cymoxanil (4.10), chính xác đến 0,01 mg, cho vào bình định mức dung tích 10 ml (5.1), thêm toluen (4.2) đến vạch và trộn.

4.12. Dung dịch chuẩn trung gian, nồng độ 10 mg/ml

Dùng micropipet (5.3) lấy 200 ml dung dịch chuẩn gốc cymoxanil (4.11) cho vào bình định mức dung tích 20 ml (5.1), thêm hỗn hợp dung môi 1 (4.7) đến vạch và trộn.

4.13. Dung dịch chuẩn làm việc

Pha loãng liên tục dung dịch chuẩn trung gian (4.11) để thu được 3 dung dịch chuẩn làm việc với các nồng độ tương ứng là 1 mg/ml (dung dịch chuẩn làm việc 1), 0,5 mg/ml (dung dịch chuẩn làm việc 2) và 0,05 mg/ml (dung dịch chuẩn làm việc 3).

Các dung dịch chuẩn làm việc được bảo quản ở 4 ^oC và có thời hạn sử dụng là 6 tháng.

4.14. Khí heli, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999 %.

4.15. Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999 %.

4.16. Không khí nén dùng cho thiết bị sắt kí khí.