TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 707:2006

TIÊU CHUẨN RAU QUẢ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ BỆNH THIOPHANATE METHYL

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ bệnh Thiophanate-methyl trong rau quả (cà chua, dưa chuột, ớt, xoài,bắp cải, bầu bí, nho, dưa hấu, nhãn, cam).

2. Tài liệu viện dẫn

TCVN 2217 - 77. Nước cất.

10TCN 386-99 - Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386-99.

3.2. Hóa chất và thuốc thử

Hóa chất, thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại tinh khiết phân tích.

3.3. Nước cất 

Theo TCVN 2217 – 77

3.4. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.

Kết quả phép thử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thử không vượt quá 20%.

4. Xác định dư lượng Thiophanate-methyl

4.1. Nguyên tắc

Dư lượng Thiophanate-methyl trong rau quả được chiết ra khỏi mẫu bằng acetone Hoạt chất Thiophanate-methyl được chuyển sang Carbendazim với dung dịch đồng acetate. Hoạt chất Carbendazim được phát hiện bằng máy sắc ký lỏng cao áp đầu dò UV. Kết quả tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và pic mẫu chuẩn.

4.2. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất

4.2.1. Dụng cụ, thiết bị

Ống đong 10, 20, 100 ml.

Phễu thủy tinh.

Giấy lọc băng xanh.

Bình định mức 10, 100 ml.

Bình cầu 250, 500 ml.

Cốc thủy tinh 50, 150, 250 ml.

Pipette 0,1; 1; 10 ml.

Phễu chiết 1000 ml.

Bơm chân không.

Bộ lọc Buchner.

Bông thủy tinh.

Hệ thống chưng cất cô quay.

Cân phân tích (độ chính xác 0,00001 g).

Máy nghiền mẫu.

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector UV.

Cột sắt ký lỏng C18 CC 250/4 Nucleodur 100-5 C18 ec, hoặc tương đương

Màng lọc HPLC PTFE 0,45 mm, f25 mm, hoặc tương đương.

Syringe 100 ml

4.2.2. Hóa chất

Acetone

Dichloromethane

Acetonitril

Acid phosphoric 0,1% w/v (hoà tan 1g H₃PO₄ trong 1lít nước cất )

NaOH

1- octansulfonic acid, sodium salt (CH₃(CH₂)₇SO₃Na)

Nước cất 2 lần.

Chất chuẩn Carbendazim đã biết trước hàm lượng.

Dung dịch đệm: CH₃(CH