TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 708:2006

TIÊU CHUẨN RAU- LẠC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU CHLORFLUAZURON

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc sâu Chlorfluazuron trong rau (bắp cải), lạc.

2. Tài liệu viện dẫn

TCVN 2217 - 77. Nước cất.

10 TCN 386-99. Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386-99.

3.2. Hóa chất và thuốc thử

Hóa chất, thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại tinh khiết phân tích.        

3.3. Nước cất 

Theo TCVN 2217 – 77

3.4. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.

Kết quả phép thử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thử không vượt quá 20%.

4. Xác định dư lượng Chlorfluazuron

4.1. Nguyên tắc

4.1.1. Rau:

Dư lượng Chlorfluazuron trong rau được chiết ra khỏi mẫu bằng acetone và được làm sạch bằng silicagel 1.5% H₂O. Hoạt chất được rửa giải bằng hỗn hợp rửa giải Acetone: Toluen (2: 8) và được xác định bằng sắc ký khí với detector ECD.

4.1.2. Lạc

Dư lượng Chlorfluazuron trong lạc được chiết ra khỏi mẫu bằng acetonitril, được loại dầu bằng n-hexan, sau đó được làm sạch bằng silicagel 1.5% H₂O. Hoạt chất được rửa giải bằng hỗn hợp rửa giải Acetone: Toluen (2: 8) và được xác định bằng sắc ký khí với detector ECD.

4.2. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất

4.2.1. Dụng cụ, thiết bị

Ống đong 10, 100ml.

Phễu thủy tinh.

Giấy lọc băng xanh.

Bông thủy tinh.

Bình định mức 10, 100ml.

Bình tam giác 50, 250ml.

Cốc thủy tinh 50, 150, 250ml.

Pipette 0,1; 1;10ml.

Cột thủy tinh làm sạch (1 x 25cm).

Bơm chân không.

Bộ lọc Buchner.

Hệ thống chưng cất quay.

Cân phân tích (độ chính xác 0,00001; 0,1g).

Máy nghiền mẫu

Máy sắc ký khí với detector ECD

Cột sắc ký khí: cột mao quản HP-5MS (3,0m; 250mm; 0,25mm) hoặc tương đương.

Syringe 10ml

4.2.2. Hóa chất

Acetone

Acetronitril

n-Hexane

2-Propanol

Toluene

Hỗn hợp rửa giải Acetone: Toluen (2:8)