TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8318 : 2010

RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯƠNG CHLOROTHALONIL – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ – KHỐI PHỔ

Vegetables and fruits – Determination of chlorothalonil residues – Gas chromatographic-mass spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 8318:2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯƠNG CHLOROTHALONIL – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ – KHỐI PHỔ

Vegetables and fruits – Determination of chlorothalonil residues – Gas chromatographic-mass spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật chlorothalonil trong rau và quả bằng sắc kí khí-khối phổ.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Dư lượng chlorothalonil trong mẫu thử được chiết bằng dung môi axeton sau đó được xác định bằng thiết bị sắc kí khí với detector khối phổ (GC-MS).

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1. Axeton, tinh khiết phân tích.

4.2. Diclometan, tinh khiết phân tích.

4.3. Ete dầu mỏ, nhiệt độ sôi từ 40 ^oC đến 60 ^oC.

4.4. Toluen, tinh khiết phân tích.

4.5. Natri sulfat khan, hoạt hóa ở 130 ^oC trong 8 h, để nguội trong bình hút ẩm, bảo quản trong bình kín.

4.6. Florisil (từ 60 mesh đến 100 mesh), hoạt hóa ở 130 ^oC trong 12 h, để nguội trong bình hút ẩm, bảo quản trong bình kín 24 h trước khi sử dụng.

4.7. Hỗn hợp dung môi 1, chứa n-hexan và toluen với tỉ lệ thể tích 9 : 1.

4.8. Hỗn hợp dung môi 2, chứa etyl ete và ete dầu mỏ với tỉ lệ thể tích 15 : 85.

4.9. Hỗn hợp dung môi 3, chứa etyl ete và ete dầu mỏ với tỉ lệ thể tích 1 : 1.

4.10. Chất chuẩn chlorothalonil, đã biết độ tinh khiết.

4.11. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1 000 mg/ml

Dùng cân phân tích (5.10) cân 0,01 g chất chuẩn chlorothalonil (4.10), chính xác đến 0,01 mg, cho vào bình định mức dung tích 10 ml (5.1), thêm toluen (4.4) đến vạch và trộn.

4.12. Dung dịch chuẩn trung gian, nồng độ 10 mg/ml

Dùng micropipet (5.3) lấy 200 ml dung dịch chuẩn gốc chlorothalonil (4.11) cho vào bình định mức dung tích 20 ml (5.1), thêm hỗn hợp dung môi 1 (4.7) đến vạch và trộn.

4.13. Dung dịch chuẩn làm việc

Pha loãng liên tục dung dịch chuẩn trung gian (4.12) để thu được 3 dung dịch chuẩn làm việc với các nồng độ tương ứng là 1 mg/ml (dung dịch chuẩn làm việc 1), 0,1 mg/ml (dung dịch chuẩn làm việc 2) và 0,01 mg/ml (dung dịch chuẩn làm việc 3).

Các dung dịch chuẩn làm việc được bảo quản ở 4 ^oC và có thời hạn sử dụng là 6 tháng.

4.14. Khí heli, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999 %.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm như sau:

5.1