TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7601 : 2007

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT

Foodstuffs – Determination of arsenic content by silver diethyldithiocarbamate method

Lời nói đầu

TCVN 7601:2007 được xây dựng trên cơ sở AOAC 952.13 Arsenic in Food. Silver Diethydithiocarbamate Method, AOAC 963.21 Arsenic in food. Kjeldahl Flask Digestion, AOAC 942.17 Arsenic in food. Molybdenum Blue Method.

TCVN 7601:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT

Foodstuffs – Determination of arsenic content by silver diethyldithiocarbamate method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng asen trong thực phẩm bằng phương pháp bạc dietyldithiocacbamat.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

AOAC 942.17 Asen trong thực phẩm. Phương pháp xanh molipđen (Arsenic in food. Molybdenum Blue Method).

3. Nguyên tắc

Xác định asen bằng phương pháp đo quang phổ ở bước sóng 522 nm và dựng đồ thị của độ hấp thụ dựa vào hàm lượng As₂O₃ (hoặc As) tính bằng microgam.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1. Axit pecloric (HClO₄)

4.2. Nước brom, dung dịch nửa bão hòa

Hòa tan 75 ml brom bão hòa nước với 75 ml nước.

4.3. Dung dịch kali iodua (KI), nồng độ 15%.

Bảo quản dung dịch nơi tối. Loại bỏ khi dung dịch chuyển sang màu vàng.

4.4. Dung dịch thiếc clorua (SnCl₂)

Hòa tan 40 g SnCl₂.2H₂O không có asen trong HCl và pha loãng tới 100 ml bằng nước.

4.5. Dung dịch axit clohydric loãng (HCl)

Pha loãng 144 ml HCl tới 200 ml bằng nước.

4.6. Dung dịch bạc dietyldithiocacbamat

Hòa tan 0,5000 g muối bạc dietyl dithiocacbamat trong pyridin không màu đựng trong bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng pyridin. Lắc trộn và bảo quản trong chai màu nâu. Thuốc thử có thể ổn định vài tháng ở nhiệt độ phòng.

4.7. Amoni oxalat, dung dịch bão hòa.

4.8. Axit sulfuric (H₂SO₄).

4.9. Axit nitric (HNO₃)

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1. Bếp điện, có tấm đỡ amiăng

5.2. Bình Kjeldahl, dung tích 800 ml.

5.3. Máy nghiền phòng thử nghiệm

5.4. Bình định mức, dung tích 500 ml, 1 000 ml.

5.5. Máy đo quang phổ, có thể đo được ở bước sóng 522 nm.

6. Cách tiến hành

6.1. Chuẩn bị mẫu thử

CẢNH BÁO: Xem các chú ý về an toàn đối với việc ôxi hóa ướt, axit nitric và axit sulfuric.

Quá trình phân hủy mẫu có thể tiến hành theo (a) của JAOAC 47 (1964) trang 629 cho tới khi hỗn hợp bền ở màu nâu hoặc sẵm. Để nguội, thêm 0,5 ml axit pecloric (4.1) đun nóng cho tới khi xuất hiện khói