Giới thiệu về Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7601:2007

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7601:2007 quy định phương pháp xác định hàm lượng asen trong thực phẩm bằng phương pháp bạc dietyldithiocacbamat. Đây là một trong những tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng trong lĩnh vực an toàn vệ sinh thực phẩm, giúp kiểm soát và phát hiện hàm lượng asen (thạch tín) - một kim loại nặng độc hại có nguy cơ ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe con người.

Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về phần mở đầu cùng các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của TCVN 7601:2007:

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng asen trong các sản phẩm thực phẩm bằng phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (quang phổ) sử dụng thuốc thử bạc dietyldithiocacbamat.
• Phương pháp này có khả năng phát hiện và định lượng chính xác hàm lượng asen ở nồng độ vết, phù hợp với các yêu cầu kiểm nghiệm chất lượng và an toàn thực phẩm hiện hành tại Việt Nam.

- Điều 2: Nguyên tắc của phương pháp

• Quá trình vô cơ hóa mẫu: Mẫu thực phẩm ban đầu được xử lý bằng phương pháp vô cơ hóa (thường là tro hóa khô hoặc phân hủy ướt bằng axit mạnh) để chuyển hóa toàn bộ các hợp chất chứa asen thành asen vô cơ ở dạng asenat (As V).
• Quá trình khử về dạng asenit: Asen ở hóa trị cao (As V) trong dung dịch sau phân hủy được khử về dạng hóa trị thấp hơn là asenit (As III) bằng cách sử dụng chất khử thích hợp như kali iodua (KI) và thiếc (II) clorua (SnCl2) trong môi trường axit mạnh.
• Giải phóng khí arsin (AsH3): Tiếp tục cho tác dụng với kẽm kim loại hoạt hóa để giải phóng khí arsin (AsH3). Khí arsin sinh ra được dẫn qua một hệ thống lọc chứa bông tẩm chì axetat nhằm loại bỏ các tạp chất gây cản trở, đặc biệt là hydro sunfua (H2S).
• Phản ứng tạo phức màu: Khí arsin tinh khiết sau đó được hấp thụ vào dung dịch bạc dietyldithiocacbamat trong pyridin (hoặc trong dung môi hữu cơ thích hợp khác như clorofom có chứa ephedrin). Phản ứng này tạo ra một phức chất màu đỏ đặc trưng.
• Đo độ hấp thụ quang học: Tiến hành đo mật độ quang (độ hấp thụ) của dung dịch phức màu đỏ thu được ở bước sóng cực đại trong khoảng từ 520 nm đến 540 nm bằng máy quang phổ. Hàm lượng asen trong mẫu được xác định dựa trên đường chuẩn được xây dựng từ dung dịch asen tiêu chuẩn.

- Điều 3: Thuốc thử và vật liệu thử

• Yêu cầu chung: Tất cả các hóa chất, thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại tinh khiết phân tích (PA). Nước cất sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, hoàn toàn không chứa asen.
• Axit clohydric (HCl) đậm đặc: Dùng để tạo môi trường axit mạnh cho phản ứng khử.
• Dung dịch kali iodua (KI) 15%: Chất hỗ trợ quá trình khử asenat thành asenit.
• Dung dịch thiếc (II) clorua (SnCl2) trong axit clohydric: Chất khử mạnh để đảm bảo asen chuyển hoàn toàn về hóa trị III.
• Kẽm kim loại hạt (không chứa asen): Tác nhân phản ứng với axit để giải phóng hydro nguyên tử, khử asenit thành khí arsin.
• Chất hấp thụ hydro sunfua: Bông thủy tinh hoặc bông thấm nước được tẩm dung dịch chì axetat 10% và sấy khô.
• Thuốc thử bạc dietyldithiocacbamat (AgDDTC): Hòa tan bạc dietyldithiocacbamat trong pyridin tinh khiết hoặc hỗn hợp clorofom/ephedrin để làm dung dịch hấp thụ tạo phức màu.
• Dung dịch asen tiêu chuẩn: Gồm dung dịch tiêu chuẩn gốc (nồng độ cao) và dung dịch tiêu chuẩn làm việc (được pha loãng ngay trước khi dùng) để xây dựng đường chuẩn đồ thị.

- Điều 4: Thiết bị và dụng cụ

• Thiết bị giải phóng arsin: Bộ dụng cụ thủy tinh chuyên dụng gồm bình phản ứng (bình tam giác hoặc bình cầu đáy bằng), ống nối có chứa bông tẩm chì axetat và ống hấp thụ chứa dung dịch AgDDTC. Hệ thống phải đảm bảo độ kín khít tuyệt đối để tránh thất thoát khí arsin độc hại.
• Máy quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS): Thiết bị có khả năng đo độ hấp thụ quang học ở bước sóng từ 520 nm đến 540 nm, trang bị các cuvet thủy tinh hoặc thạch anh có chiều dày truyền quang thích hợp (thường là 10 mm hoặc 20 mm).
• Thiết bị phân hủy mẫu: Hệ thống bếp điện, lò nung (đối với phương pháp tro hóa khô) hoặc bình Kjeldahl, hệ thống hoàn lưu (đối với phương pháp phân hủy ướt).
• Dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thí nghiệm: Bình định mức, pipet tự động, pipet vạch, ống đong, cốc mỏ các loại đã được xử lý sạch bằng axit nitric (HNO3) để loại bỏ hoàn toàn vết kim loại tạp chất trước khi sử dụng.