TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5367:1991

RAU QUẢ VÀ CÁC SẢN PHẨM TỪ RAU QUẢ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN
PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT
Fruits, vegetables and derived products.
Determination of arsenic content.
Silver dietyldithiocacbamate spectrophotometric method

LỜI NÓI ĐẦU

TCVN 5367-1991 phù hợp với ISO 6634-1982.

TCVN 5367-1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng khu vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 343/QĐ ngày 11 tháng 6 năm 1991.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho rau quả và các sản phẩm từ rau quả và quy định phương pháp xác định hàm lượng asen bằng phương pháp quang phổ bạc dietyldithiocacbamat.

Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 6634 – 1982.

1. Nguyên tắc

Phân hủy một lượng mẫu cân, khử asen (V) thành asen (III) bằng thiếc (II) clorua và biến đổi asen thành asin do tác dụng của hydro mới sinh. Hình thành một phức chất có màu đỏ do tác dụng của asin với bạc dietyldithiocacbamat và việc do quang phổ ở bước sóng 520 mm với bạc dietyldithiocacbamat và việc đo quang phổ ở bước sóng 520 mm.

2. Dụng cụ và thuốc thử

2.1. Thuốc thử.

Tất cả các thuốc thử phải là loại tinh khiết phân tích được được công nhận và đặc biệt không được có asen (trừ dung dịch asen tiêu chuẩn nói ở mục 2.1.9.). Nước sử dụng phải là nước cất hay ít nhất là nước có chất lượng tương đương.

2.1.1. Axit sunfuric,       d20 = 1,84 g/ml;

2.1.2. Axit nitric,            d20 = 1,38 g/ml;

2.1.3. Axit pecloric,       d20 = 1,67g/ml;

2.1.4. Kẽm mạ platin được chuẩn bị như sau.

Cho một ít kẽm đã nghiền thành hạt vào capxun và đổ một thể tích dung dịch platin clorua 0,05 g/ml đủ để ngập kẽm. Giữ nguyên trong 30 phút, sau đó đổ hết chất lỏng ra, rửa bằng nước, để kẽm mạ platin ráo nước trên mặt giấy thấm mỏng, đã được gấp thành vài lớp và để khô, bảo quản trong bình khô.

Kẽm mạ platin được chuẩn bị như trên phải đem thử sơ bộ (xem 3.2.1.).

Chú thích: Những hạt kẽm không mạ platin có thể được sử dụng nếu như sản phẩm chứng tỏ là phù hợp qua kiểm tra sơ bộ.

2.1.5. Kali hyđroxyt, dạng viên;

2.1.6. Dung dịch thiếc (II) clorua được điều chế như sau

Cho ăn mòn nguội 20g thiếc nguyên chất đã nghiền thành hạt nhỏ với 100 ml axit clohydric đậm đặc (d20 = 1,19 g/ml).

Bảo quản với sự có mặt của thiếc kim loại đã được cách ly không khí vào một chai có cơ cấu an toàn (để tránh áp suất cao gây ra do giải phóng hydro).

2.1.7. Kali iodua, dung dịch 100g/l.

2.1.8. Natri hydroxyt, dung dịch thể tích chuẩn, nồng độ (NaOH) = 1 mol/l.

2.1.9. Asen, dung dịch tiêu chuẩn tương ứng với 10 mg asen (V) trong một lít được điều chế như sau.

2.1.9.1. Hòa tan trong bình dung tích 500 ml một lượng 264 mg asen trioxyt khô, nguyên chất trong 10 ml dung dịch natri hydroxyt (2.1.8). Cho thêm nước đến thể tích khoảng 100 ml, thêm 15 ml dung dịch axit clohydric 1 mol/l và 2 giọt brom, đun cho sôi để đẩy brom thừa ra, để nguội, chuyển một phần dung dịch sang bình 200 ml và thêm nước cho đến vạch chuẩn. 1 ml dung dịch này chứa 1 mg asen.

2.1.9.2. Dùng pipet, chuyển 10 ml dung dịch (2.1.9.1) sang bình 1000 ml. Cho thêm nước cho đến vạch chuẩn.

1 ml của dung dịch này chứa 10 mg asen (V).

2.1.10. Bạc dietyldithiocacbamat, dung dịch tiêu chuẩn được điều chế như sau.

2.1.10.1. Hòa tan 3,4g bạc nitrat trong 200 ml nước, làm nguội dung dịch đến nhiệt độ gần 10⁰C.

2.1.10.2. Hòa tan 4,5g natri dietyldithiocacbamat trong 200ml nước, làm nguội dung dịch này đến cùng nhiệt độ như nhiệt độ của dung dịch bạc nitrat (2.1.10.1)

2.1.10.3. Thêm từ từ và lắc đều dung dịch natri dietyldithiocacbamat vào dung