TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6427-2 : 1998

RAU QUẢ VÀ CÁC SẢN PHẨM RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT ASCORBIC - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP THÔNG THƯỜNG
Fruits, vegetables and derived products – determination of ascorbic acid content - Part 2: Routine methods

Lời nói đầu

TCVN 6427-2 : 1998 hoàn toàn tương đương với ISO 6557/2 : 1984

TCVN 6427-2 : 1998 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả  biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Phần này của tiêu chuẩn quy định hai phương pháp thông thường để xác định hàm lượng axit ascorbic1⁾ trong rau quả và các sản phẩm từ rau quả.

Phương pháp A: phương pháp chuẩn độ bằng 2,6 diclorophenolindophenol.

Phương pháp B: phương pháp đo quang phổ với 2,6 diclorophenolindophenol sau khi chiết bằng xylen.

Phương pháp A chỉ áp dụng khi không có một số chất gây nhiễm (xem 2.6).

Phương pháp B có thể áp dụng cho các sản phẩm từ rau quả trong những đoạn dung dịch có màu mạnh.

2. Phương pháp A

Phương pháp chuẩn độ bằng 2,6 diclorophenolindophenol.

2.1 Nguyên tắc

Chiết axit ascorbic của phần mẫu thử bằng dung dịch axit oxalic, hoặc bằng dung dịch axit metaphôtphoric – axit axetic. Chuẩn độ bằng 2,6 diclorophenolindophenol cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt.

2.2 Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử phải là loại phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc có độ tinh khiết tương đương.

2.2.1 Dung dịch chiết

Dùng dung dịch axit oxalic 2% (m/m), hoặc dung dịch axit metaphôtphoric/axit axetic được chuẩn bị như sau:

Hòa tan 15g axit metaphôtphoric trong 40ml axit axetic băng và 200ml nước trong một bình định mức dung tích 500ml thêm nước cho tới vạch và lọc ngay qua giấy lọc cho vào một chai thủy tinh.

Dung dịch này có thể bảo quản được trong tủ lạnh từ 7 đến 10 ngày.

2.2.2 2,6 diclorophenolindophenol, dung dịch thuốc nhuộm mầu

Hòa tan 50mg muối natri của 2,6 diclorophenolindophenol trong 150ml nước nóng (50-60⁰C) chứa 42mg natri hydro cacbonat trong bình định mức dung tích 200ml thêm nước đến vạch và lọc. Bảo quản dung dịch này trong chai màu nâu sẫm và để trong tủ lạnh. Vì dung dịch này bị phân hủy theo thời gian nên phải pha dung dịch mới theo định kỳ.

2.2.3 Axit ascorbic, dung dịch chuẩn 1g/l

Cân 50mg axit ascorbic, cân chính xác đến 0,01mg được bảo quản trong bình hút ẩm, cho vào bình định mức dung tích 50ml và thêm dung dịch chiết cho tới vạch (2.2.1).

2.3 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ thí nghiệm thông thường, và

2.3.1 Cân phân tích.

2.3.2 Máy trộn.

2.3.3 Buret có dung tích từ 10ml đến 50ml.

2.4 Cách tiến hành

2.4.1 Chuẩn bị mẫu thử

Nếu cần, loại bỏ hạt và những vách cứng của khoang chứa hạt rồi trộn kỹ mẫu. Lọc và tiến hành xác định đối với dịch lọc.

Để sản phẩm đông lạnh tan giá trong một bình kín và cho dịch tan chảy này vào sản phẩm trước khi nghiền trộn mẫu.

2.4.2 Phần mẫu thử

Cân từ 10g đến 100g mẫu chính xác đến 0,1mg.

2.4.3 Xác định

2.4.3.1 Chiết

Trộn phần mẫu thử với dung dịch chiết (2.2.1) sao cho thể tích dịch chiết, tính bằng mililit gấp từ 1 đến 5 lần khối lượng phần mẫu thử tính bằng gam.

Lọc dung dịch, loại bỏ một vài mililit dịch lọc ban đầu.

Nồng độ axit ascorbic trong dung dịch thử này phải trong khoảng từ 0,1mg/l đến 1mg/ml.

2.4.3.2 Chuẩn hóa dung