TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5496:1991

(ISO 2447 - 1974)

SẢN PHẨM RAU QUẢ

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU

Lời nói đầu

TCVN 5496-1991 phù hợp với ISO 2447-1974.

TCVN 5496-1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 488/QĐ ngày 8 tháng 8 năm 1991.

SẢN PHẨM RAU QUẢ

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU

Fruit and vegetable products-Determination-of tin by spectropho tometric method.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng thiếc trong các sản phẩm rau quả mà trong 1 kg có chứa nhiều nhất tới:

- 1,25 g đồng

- 0,6 g chì

- 0,6g kẽm

- 40g phốt pho

Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 2447-1974.

1. Nguyên tắc:

Sau khi phân hủy các chất hữu cơ bằng axít sunfuric và axít nitric và chuyển hóa thiếc về dạng stanic, tạo thành một phức chất trong dung dịch đệm có pH = 1,0 - 1,2 (nếu cần thì cho sắt (III) bằng cách khử với axít ascobic). Phức chất này được nhuộm màu da cam với phenylfluoron và màu này được so sánh với các màu thu được trong cùng điều kiện nhưng từ các dung dịch chuẩn của thiết nguyên chất.

2. Thuốc thử:

Các thuốc thử đem dùng phải là loại tinh khiết phân tích và nước phải là nước cất hoặc loại nước ít nhất có độ tinh khiết tương đương.

Ngoài các thuốc thử dùng để phân hủy các chất hữu cơ còn cần dùng các thuốc thử dưới đây:

2.1. Axit sunfuric r20 = 1,84g/ml.

2.2. Axit sunpuric, dung dịch 2,5N.

2.3. Axit ascobic, dung dịch 50g/l.

2.4. Rượu polyvinyl dung dịch 16g/l: Hòa tan 1,6g rượu polyvinyl trong một ít nước, có làm nóng nhẹ và khuấy. Pha loãng thành 100ml sau khi để nguội.

2.5. Dung dịch đệm chứa 450g natri axetat (NaCH₃COO) và 240ml axit axetic (CH₃COOH) trong 1 lít nước.

2.6. Thiếc, dung dịch chuẩn chứa 500 mg/ml trong môi trường axit sunfuric có nồng độ chứng 6N.

Hòa tan bằng cách đun nóng 0,5g thiếc tinh khiết trong hỗn hợp 50ml axit sunfuric (2.1), 5ml axit nitric (r₂₀ = 1,42 g/ml và 25ml nước. Sau khi hòa tan hoàn toàn, oxy hóa thiếc đến dạng stanic bằng cách đun sôi cho đến khi bốc khói trắng.

Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml có sẵn 116ml axit sunfuric (2.1) và 100ml nước. Để nguội và pha loãng tới 1000 ml bằng nước.

2.7. Thiếc, dung dịch chuẩn chứa 10 mg/ml trong môi trường axit sunfuric, nồng độ chừng 0,5N.

Lấy 20ml dung dịch thiếc chuẩn (2.6) cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm 10ml axit sunfuric (2.1) và pha loãng tới 1000ml bằng nước.

2.8. Thuốc thử phênylfluoron (2, 6, 7 tri hydroxy 9-phenyl-3- izo-xanton).

Hòa tan 0,1g phenylfluoron trong x 10ml metanol và 1ml axit clohyđric đậm đặc r₂₀ = 1,19g/ml trong 1 bình định mức 500ml, Pha loãng bằng etanol 95% (V/V) đến vạch mức. Thuốc thử phải đựng trong lọ nâu, để chỗ tối và được bảo quản không quá 1 tuần lễ.

3. Thiết bị và dụng cụ:

Các thiết bị và dụng cụ thông thường, nếu không có quy định nào khác, cùng với các thiết bị, dụng cụ để phân hủy các chất hữu cơ và đặc biêt là:

3.1. Bình định mức một vạch, dung tích 50 và 200ml theo quy định hiện hành.

3.2. Pipet, dung tích 1, 2, 3, 4, 5, 10 và 20ml theo quy định hiện hành.

3.3. Phổ quang kế hay máy so màu đo ở dải sóng 500-530 mm với kính lọc màu xanh và tế bào có cửa sổ sáng 10m