TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5368:1991

(ISO 3094 - 1974)

SẢN PHẨM RAU QUẢ

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Fruit and vegetable products

Determination of copper content - Photometric method

Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 3094 - 1974.

Chú thích: Bitmut và Telu gây cản trở đối với phương pháp này; sự có mặt của chúng có thể làm sai kết quả thử.

1. Nguyên tắc

Sau khi phá hủy chất hữu cơ, cho dung dịch natri dietyldithiocacbamat vào dung dich axit đã được trung hoà. Chiết phức đồng được tạo thành bằng clorofooc hoặc cacbon tetraclorua và đo cường độ màu của dung dịch thu được.

2. Thuốc thử

Các thuốc thử phải có độ tinh khiết phân tích.

Nước dùng trong thí nghiệm phải là nước cất trong dụng cụ thủy tinh bo - silicat hoặc thủy tinh silic hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Phải có đủ các thuốc thử dùng để phá hủy chất hữu cơ, ngoài ra phải có các thuốc thử sau đây:

2.1. Clorofooc hoặc cacbon tetraclorua, không có phôtgen.

2.2. Metanol khan (đối với phương pháp này, metanol 99% được coi là khan)

2.3. Amoniac dung dịch, có r₂₀ 0.88g/ml.

2.4. Dung dịch amon xitrat và muối dinatri của axit etylen diamin - tetra - axetic (EDTA).

Hoà tan 20g amon xitrat và 5g muối dinatri của EDTA trong nước và pha loãng tới 100ml.

2.5. Natri dietyldithiocacbamat dung dịch 5g/l.

Chú thích: Có thể rút ngắn thời gian pha chế dung dịch này bằng cách làm ấm ở bếp cách nước có nhiệt độ từ 25 đến C.°30

Dung dịch chỉ được pha chế trước khi sử dụng dưới một tuần.

2.6. Đồng chuẩn dung dịch, tương ứng với 0,01g đồng trong một lít. Hoà tan 0,196g đồng sunfat (CuSO4.5H2) trong nước (trước đó nhỏ vào nước vài giọt axit sunfuric có r₂₀ 1,84g/ml); đổ thêm nước tới 500ml. gmLấy 10ml dung dịch này, đổ thêm nước tới 100ml. 1ml dung dịch này chứa 10 đồng.

2.7. Thymol xanh dung dịch chỉ thị.

Hoà tan (bằng cách làm ẩm) 0,1g thymol xanh trong 8,6ml dung dịch natri hydroxyt 0,1N và 10ml etanol 96% theo thể tích. Pha loãng đến 250ml bằng etanol 20% theo thể tích.

3. Thiết bị và dụng cụ

Ngoài dụng cụ dùng để phá hủy chất hữu cơ, phải có những dụng cụ thông thường nếu không có quy định khác và các trang thiết bị sau đây:

3.1. Phễu chiết cuống ngắn.

3.2. Quang phổ kế hoặc quang phổ kế hấp phụ quang điện, đo được ở bước sóng 435 mm và lắp được cuvet có độ dài quang học 10 hoặc 20 mm.

4. Trình tự thử

4.1. Lượng mẫu cân và phá hủy chất hữu cơ

Chú thích: không được dùng các dụng cụ nghiền và sàng mẫu chế tạo từ hợp kim đồng trước khi phá hủy chất hữu cơ.

4.2. Tạo và chiết phức đồng

Nếu lượng đồng trong mẫu cân dự đoán dưới 50mg thì lấy toàn bộ dung dịch thu được theo mục 4.1., gọi là dung dịch A.

Nếu lượng đồng dự đoán nhiều hơn thì hòa loãng dung dịch A bằng nước thành 100ml và lấy ra một phần để thử.

Dung dịch đem thử được làm mát, pha loãng bằng 30 đến 40ml nước, lại làm mát, sau đó chuyển vào phễu chiết (3.1.). Thêm 20ml dung dịch xitrat - EDTA (2.4.), sau đó thêm 5ml dung dịch amoniắc (2.3.). Nhỏ 2 giọt dung dịch chỉ thị thymol xanh (2.7.) và một lượng dung dịch amoniac vừa đủ để màu chuyển từ vàng sang xanh (pH từ 8 đến 9,6).

Làm mát trong dùng nước chảy, thỉnh thoảng vặn lỏng nút phễu chiết. Cho thêm 2ml dung dịch natridietyldithiocacbamat (2.5) và đúng 10ml clorofooc hoặc cacbon tetraclorua (2.1.). Lắc trong 5 phút để tạo sự cân bằng trong cấu tạo của 2 pha.

Để cho hai lớp tách ra, sau đó dùng giấy lọc hoặc gạc bông thấm nước lau khô bên trong và ngoài cuống phễu chiết. Cho lớp clorofooc hoặc cacbon tetraclorua có chứa phức đồng chảy vào một ống nghiệm. Không để ống nghiệm ngoài ánh sáng. Giữ thẳng đứng ống nghiệm để những hạt nước nhỏ tách ra. Lọc qua giấy lọc vào một ống nghiệm khác để loại bỏ hết các vết nước.

Cho 0,5ml metanol (2.2.) (để tránh vẩn đục) và để ở chỗ tối trước khi đo.

Phức đồng phải giữ được sự ổn định trong 2h ở chỗ tối và 1h ở chỗ sáng (không để ánh sáng mặt trời chiếu trực tiếp).

4.3. Mẫu trắng

Cùng với việc xác định, tiến hành thử nghiệm mẫu trắng như sau: lấy cùng một lượng các thuốc thử đã dùng phá hủy chất hữu cơ trong mẫu (axit sunfuric, axit nitric, axit clohydric, v.v…) và thực hiện như mục 4.2.. Dùng lớp clorofooc hoặc cacbon tetraclorua thu được để xác định (xem mục 4.4).

4.4. Tiến hành xác định

Đo cường độ màu của dung dịch phức đồng trong clorofooc hoặc cacbon tetraclorua (xem mục 4.2.) bằng cách so sánh với dung dịc