TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5487:1991

RAU, QUẢ VÀ CÁC SẢN PHẨM CHẾ BIẾN
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Fruits, vegetables and derived products.
Determination of zinc content - Atomic absorption spect-rometric method.

LỜI NÓI ĐẦU

TCVN 5487-1991 phù hợp với ISO 6636/2 - 1981.

TCVN 5487-1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng khu vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 487/QĐ ngày 8 tháng 8 năm 1991.

Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 6636/2-1981.

1. Nguyên tắc

Phân hủy chất hữu cơ bằng phương pháp khô hoặc phương pháp ướt và xác định cation Zn² bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

Chú thích: Trong trường hợp phân hủy bằng phương pháp khô, hòa tan tro trong axit clohydric để biến đổi tất cả những muối vô cơ thành những clorua dễ phân ly.

Đối với một số mẫu lỏng (như rượu vang, nước quả ép trong không có thịt quả) thì có thể tiến hành xác định trực tiếp, không phân hủy mẫu trước.

2. Thuốc thử:

Tất cả các thuốc thử đều phải là tinh khiết phân tích và đặc biệt là không chứa kẽm. Sử dụng nước cất 2 lần trong thiết bị thủy tinh borosilicat hoặc ít nhất nước có độ tinh khiết tương đương.

2.1. Axit nitric, d20 = 1,38g/ml

2.2. Axit sunfuric, d20 = 1,84g/ml

2.3. Axit clohydric, dung dịch 1 1 (theo thể tích). Trộn, một thể tích axit clohydric đặc d20 = 1,19g/ml) với một thể tích nước.

2.4. Axit clohydric, dung dịch xấp xỉ 3,7 g/l.

Hòa tan 8,3ml axit clohydric đặc (d20 = 1,19g/ml) trong bình định mức một vạch dung tích 1000ml bằng nước tới vạch, lắc đều.

2.5. Kẽm, dung dịch chuẩn tương đương 1g kẽm trong 1 lít.

Hòa tan 1g kẽm tinh khiết bằng 10ml dung dịch axit clohydric (2.3) trong một hình nón, chuyển lượng dung dịch này sang bình định mức một vạch dung tích 1000ml, pha loãng bằng nước tới vạch, lắc đều.

Bảo quản dung dịch này trong bình thủy tinh borosilicat nút mài.

3. Thiết bị:

Những thiết bị phòng thí nghiệm thường dùng không có quy định gì khác và những thiết bị sau:

3.1. Máy nghiền bên trong và các lưỡi dao được phủ lớp pôlyetylen.

3.2. Đĩa platin hoặc thạch anh có đường kính 70 mm hoặc bình kenđan dung tích 250ml.

3.3. Bình định mức 1 vạch, dung tích 50ml.

3.4. Pipet định mức có dung tích thích hợp.

3.5. Máy li tâm.

3.6. Bếp cách thủy sôi.

3.7. Thiết bị cấp nhiệt.

3.8. Lò nung điện có thể điều khiển ở 525 ± 25⁰C.

3.9. Lò nung điện có khả năng điều khiển ở nhiệt độ nhỏ hơn 100⁰C và ở 525 ± 25⁰C, thích hợp hơn là lò có chương trình điều khiển nhiệt độ từ 20 - 550⁰C.

3.10. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có lắp đèn hỗn hợp axetylen không khí được cung cấp với một tốc độ dòng xác định trước (nói chung là 4ml/phút) tương ứng với tốc độ hút hơi đã quy định, thích hợp với việc đổi ở bước nóng 213,8mm.

3.11. Cân phân tích

4. Trình tự thử

4.1. Chuẩn bị mẫu thử:

Trộn đều mẫu thí nghiệm. Nếu cần thiết trước hết chuyển các hạt vỏ choàng bọc cứng cho qua máy nghiền (5.1). Để những sản phẩm đông lạnh hoặc đông lạnh sâu rã đông trong bình kín và trước khi làm đông nhất mẫu thêm vào sản phẩm lượng chất lỏng được tạo thành trong giai đoạn này.

4.2. Phần mẫu thử:

4.2.1. Những sản phẩm lỏng:

Lấy 10ml mẫu thử (4.1) bằng pipet (3.4). Trong trường hợp mẫu là chất lỏng nhớt hoặc chất lỏng chứa những hạt rắn hu