TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7603 : 2007

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Foods – Determination of cadmium content by atomic absorption spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 7603:2007 được xây dựng trên cơ sở AOAC 973.34 Cadmium in Food, Atomic absorption spectrophotometric method;

TCVN 7603:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Foods – Determination of cadmium content by atomic absorption spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng cadimi trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

2. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phân hủy bằng axit nitric (3.1), axit sulfuric (3.10) và hydro peroxit (3.2). Chỉnh pH đến khoảng 9 rồi chiết tất cả các kim loại bằng dung dịch dithizon-clorofom (3.5). Cadimi được tách ra bằng rửa giải trong dung dịch clorofom (3.7) bằng axit clohydric loãng (3.8) và được xác định bằng cách đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng 228,8 nm.

3. Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử được công nhận đạt chất lượng tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Axit nitric (HNO₃), 8 M, chứa một lượng rất nhỏ chì và cadimi.

3.2. Hydro peroxit 50 %(H₂O₂).

3.3. Axit xitric ngậm 1 phân tử nước (C₆H₈O₇.H₂O), loại tinh thể mịn.

3.4. Chất chỉ thị xanh thymol

Nghiền nhỏ 0,1 g chất chỉ thị trong dụng cụ nghiền (4.1) với 4,3 ml natri hydroxit (3.6). Pha loãng bằng nước tới 200ml trong bình (4.2) có nắp thủy tinh.

3.5. Dung dịch dithizon

3.5.1. Dung dịch đậm đặc, 1 mg/ml

Chuẩn bị 200 ml trong clorofom (3.7).

3.5.2. Dung dịch loãng, 0,2 mg/ml

Pha loãng dung dịch đậm đặc theo tỷ lệ 1+4 bằng clorofom (3.7). Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng

3.6. Natri hydroxit (NaOH), 0,05 M.

3.7. Clorofom (CHCl₃).

3.8. Axit clohydric (HCl), 0,2 M và 2 M.

3.9. Dung dịch cadimi chuẩn

3.9.1. Dung dịch gốc, 1,0 mg/ml

Hòa tan 1,000 g cadimi trong 165 ml axit clohydric 2 M (3.8) trong bình định mức 1 lít (4.2). Pha loãng bằng nước đến vạch.

3.9.2. Dung dịch trung gian, 10 /ml.

Pha loãng 10 ml dung dịch gốc (4.9.1) bằng axit clohydric 2 M (3.8) đến 1 lít. Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.

3.9.3. Dung dịch làm việc

Pha loãng 0 ml, 1 ml, 5 ml, 10 ml và 20 ml dung dịch trung gian bằng axit clohydric 2 M (3.8) đến 100 ml (các dung dịch này chứa hàm lượng cadimi tương ứng 0 /ml; 0,1 /ml; 0,5 /ml; 1,0 /ml và 2,0 /ml)

3.10. Axit sulfuric (H₂SO₄