TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7602:2007

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Foodstuffs – Determination of lead content by atomic absorption spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 7602:2007 được xây dựng trên cơ sở AOAC 972.25 Lead in Food. Atomic absorption spectrophotometric method

TCVN 7602:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Foodstuffs – Determination of lead content by atomic absorption spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì có trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

2. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phân hủy và lượng chì giải phóng ra được cộng kết với stronti sunfat (SrSO₄). Các muối sunfat hòa tan được gạn ra và chất kết tủa được chuyển sang dạng muối cacbonat, được hòa tan trong axit và được xác định bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng 217,0 nm hoặc 283,3 nm.

3. Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung dịch stronti, 2%

Hòa tan 6 g SrCl₂.6H₂O trong 100 ml nước.

3.2. Hỗn hợp ba axit

Cho 20 ml axit sulfuric (3.7) vào 100 ml nước, lắc trộn, thêm tiếp 100 ml axit nitric (3.3) và 40 ml axit pecloric 70% (3.8) và trộn.

3.3. Axit nitric (HNO₃), 1 M

Cho 128 ml axit nitric đã chưng cất lại vào 500 ml đến 800 ml nước và pha loãng đến 2 lít, axit nitric đã được chưng cất lại có thể được pha loãng và sử dụng mà không cần chưng cất lại lần nữa.

3.4. Dung dịch chì chuẩn

3.4.1. Dung dịch gốc, 1 000 /ml.

Hòa tan 1,5985 g chì nitrat, đã được kết tinh lại (có thể xem AOAC 935.50), trong khoảng 500 ml axit nitric 1 M (3.3) trong bình định mức 1 lít và pha loãng bằng axit nitric 1 M (3.3) đến vạch.

3.4.2. Dung dịch làm việc

Chuẩn bị dung dịch có hàm lượng chì 100 /ml bằng cách dùng dung dịch axit nitric 1 M (3.3) để pha loãng 10 ml dung dịch gốc đến 100 ml. Pha loãng các phần 1 ml, 3 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml và 25 ml của dung dịch này bằng dung dịch axit nitric 1 M (3.3) đến 100 ml, các dung dịch thu được này chứa hàm lượng chì tương ứng là 1 /ml, 3 /ml, 5 /ml, 10 /ml, 15 /ml và 25 /ml.

3.5. Axit nitric (HNO₃), 10 %.

3.6. Amoni cacbonat [(NH₄)₂CO₃].

3.7. Axit sulfuric (H₂SO₄), 0,5M.

3.8. Axit pecloric (HClO₄), 70 %.

4. Thiết bị, dụng cụ

Tất cả các dụng cụ thủy tinh mới và dụng cụ thủy tinh đã dùng để đựng chì phải được đun trong axit nitric 10 % (3.5) trước khi rửa. Không được để dụng cụ thủy tinh đã qua sử dụng bị khô đi trước khi rửa, phải tráng lần cuối cùng bằng axit nitric (3.5) và sau đó rửa