TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1978:1988

ĐỒ HỘP

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Canned foods  -  Determination of lead content by photometric method

Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 1978 - 77 và phù hợp với ST SEV 5338 - 85.

1. Nội dung và phương pháp

Loại trừ kẽm và một số nguyên tố cản trở bằng kali xianua dùng thuốc thử Dithizon tạo phức màu đỏ với chì và chiết bằng tetraclorua cacbon rồi đo mật độ quang của dung dịch chiết.

2. Quy định chung

Theo TCVN 1976 - 88.

3. Thiết bị dụng cụ

Máy trắc quang;

Phễu chiết chia độ đuôi ngắn, 250ml;

Bình định mức 100, 500, 1000ml;

Ống hút 5, 10, 20, 50ml;

Ống hút 5 và 10ml khắc vạch 0,1ml;

Ống đong 100ml;

Ống nghiệm nút mài, chia độ, dung tích 15ml.

4. Thuốc thử và dung dịch

Natri metabisunfit (Na₂S₂O₅), dung dịch 1,25%;

Axit nitric, d = 1,14g/ml;

Axit sunfuric, d = 1,84g/ml và dung dịch (1+4);

Axit clohidric, d = 1,19g/ml và dung dịch (1+3);

Axit xitric (C₆H₈O₇.H_2­O), dung dịch 20%;

Hydroxylamin clohidrat (NH₂OH.HCl) dung dịch 20%;

Kali xianua (KCN), dung dịch 10%;

Amoni hidroxit, d = 0,91g/ml và dung dịch (1+1); (1+50); natri hidroxit, dung dịch 0,4%;

Timol xanh, dung dịch 1%: hoà tan 0,1g timon xanh trong 1,5ml dung dịch natri hidroxit 0,4% và thêm nước đến 10ml;

Tetraclorua cacbon (CCl₄);

 -  Dithizon (C₁₃H₁₂N₄S) dung dịch đặc (0,2g/l hay 0,02%): hoà tan 0,2 g dithizon trong 1000ml tetraclorua cacbon.

Đựng dung dịch trong bình mầu sẫm nút mài, để trong tủ lạnh.

-  Dithizon, dung dịch loãng (0,02g/l hay 0,002%) pha loãng từ dung dịch đặc bằng tetraclorua cacbon. Chuẩn bị dung dịch này dùng từng ngày.

Nếu thấy dung dịch dithizon đã pha loãng có màu vàng thì phải tinh chế lại. Muốn vậy, lấy 20ml dung dịch dithizon đặc cho vào phễu chia độ, thêm 40ml dung dịch amoni hidroxit (1+50)  -  Lắc. Tách lớp nước ra, lọc qua giấy lọc. Trung hoà nước lọc bằng dung dịch HCl (1+3), sau đó cho vào phễu chiết, thêm 40ml tetra cacbon vào phễu chiết và lắc. Góp chung dung dịch dithizon lại và xác định nồng độ dithizon. Muốn vậy đo mật độ quang của dithizon ở l_max = 620nm, dùng cuvet 10mm, dung dịch so sánh là tetraclorua cácbon.

-  Lấy giá trị của mật độ quang chia cho hệ số tắt phân tử 32,8.10³, tìm được nồng độ dithizon, sau đó dùng tetraclorua cacbon pha loãng sao cho được dung dịch dithizon nồng độ 0,002% (0,02g/l).

Chỉ khi nào tinh chế mới cần xác định lại nồng độ dithizon.

Chì nitrat, dung dịch gốc 100mg/ml, chuẩn bị như sau: hoà tan 0,16g chì nitrat (đã sấy khô ở 105⁰C) vào hỗn hợp gồm 10ml axit nitric và 500ml nước, chuyển hết dung dịch vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước đến vạch mức.

Chì nitrat, dung dịch loãng 1mg/ml.

Lấy 5ml dung dịch gốc cho vào bình định mức 500ml, t