Tóm tắt Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1978:1988 về Đồ hộp - Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp trắc quang

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1978:1988 (hoàn toàn phù hợp với ST SEV 5338 - 85) quy định phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng chì trong các sản phẩm đồ hộp. Đây là tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát hàm lượng kim loại nặng độc hại, bảo đảm an toàn vệ sinh thực phẩm đối với các sản phẩm đóng hộp lưu thông trên thị trường.

1. Nguyên tắc của phương pháp xác định

Phương pháp trắc quang xác định chì dựa trên các nguyên lý kỹ thuật sau:

• Vô cơ hóa mẫu thử: Mẫu thực phẩm đồ hộp được phân hủy hoàn toàn bằng phương pháp vô cơ hóa khô (nung trong lò nung) hoặc vô cơ hóa ướt (sử dụng các axit mạnh) để giải phóng ion chì tự do.
• Chiết tạo phức màu: Tiến hành chiết chì từ dung dịch mẫu bằng dung dịch dithizon trong clorofom (hoặc cacbon tetraclorua) ở môi trường kiềm (pH từ 8,5 đến 11). Quá trình này được thực hiện với sự có mặt của amoni xitrat và natri xianua nhằm che và loại bỏ sự ảnh hưởng của các ion kim loại cản trở khác.
• Đo mật độ quang: Đo mật độ quang của phức chất chì dithizonat màu đỏ tạo thành ở bước sóng cực đại khoảng 520 nm bằng máy quang phổ hoặc máy mật độ quang để xác định nồng độ chì.

2. Hóa chất, thuốc thử và Thiết bị dụng cụ

Để đảm bảo độ chính xác của phép phân tích, tiêu chuẩn quy định nghiêm ngặt về các loại hóa chất và thiết bị sử dụng:

• Hóa chất yêu cầu: Axit nitric (HNO3), axit sunfuric (H2SO4), axit pecloic (HClO4), amoni hydroxit (NH4OH), amoni xitrat, natri xianua (NaCN), clorofom hoặc cacbon tetraclorua, dithizon và dung dịch chì tiêu chuẩn để xây dựng đường chuẩn. Tất cả các hóa chất phải đạt độ tinh khiết phân tích (TKPT) và sử dụng nước cất hai lần.
• Thiết bị và dụng cụ: Máy quang phổ hoặc thiết bị đo màu tương đương có khả năng đo ở bước sóng 520 nm; lò nung kiểm soát được nhiệt độ (đối với phương pháp tro hóa khô); bếp điện; bình định mức; phễu chiết và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng đã được xử lý sạch vết kim loại bằng axit nitric loãng.

3. Quy trình tiến hành thử nghiệm

Quy trình phân tích được thực hiện tuần tự qua các bước chặt chẽ:

1. Chuẩn bị và vô cơ hóa mẫu: Mẫu đồ hộp được đồng nhất hóa. Tiến hành vô cơ hóa mẫu bằng hỗn hợp axit (vô cơ hóa ướt) hoặc nung trong lò nung ở nhiệt độ không quá 450 độ C (vô cơ hóa khô) cho đến khi thu được tro trắng hoàn toàn.
2. Chiết chì: Hòa tan tro hoặc dung dịch sau vô cơ hóa, chuyển vào phễu chiết. Thêm amoni xitrat để ngăn ngừa sự kết tủa của sắt và các kim loại khác. Điều chỉnh pH bằng amoni hydroxit, thêm natri xianua để tạo phức bền che các kim loại như đồng, kẽm. Thêm dung dịch dithizon và lắc đều để chiết phức chì dithizonat vào pha hữu cơ.
3. Đo quang và xây dựng đường chuẩn: Tách pha hữu cơ chứa phức màu đỏ, lọc qua bông thủy tinh vào cuvet và tiến hành đo mật độ quang so với mẫu trắng (mẫu không chứa chì được chuẩn bị song song trong cùng điều kiện). Tiến hành dựng đường chuẩn từ các dung dịch chì tiêu chuẩn có nồng độ biết trước để tra cứu kết quả.

4. Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng chì (tính bằng miligam trên kilôgam sản phẩm - mg/kg) được tính toán dựa trên lượng chì tìm thấy từ đồ thị đường chuẩn, thể tích định mức của dung dịch mẫu và khối lượng mẫu thử ban đầu. Kết quả cuối cùng là trị số trung bình cộng của ít nhất hai phép xác định song song được tiến hành đồng thời, đảm bảo sai lệch giữa các lần đo không vượt quá giới hạn sai số cho phép được quy định trong tiêu chuẩn.