TIÊU CHUẨN NGÀNH

64 TCN 97:1996

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TỔNG SỐ

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì tổng số trong nước thải công nghiệp bằng phương pháp trắc quang dithizon.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

1.1 Nước cất dùng để phân tích theo TCVN 2117-77

1.2 Các hoá chất sử dụng trong phân tích là loại hoá chất tinh khiết phân tích (TKPT) hoặc tinh khiết hoá học (TKHH).

1.3 Lấy mẫu và bảo quản mẫu phân tích theo TCVN 5999-195 và TCVN 5993-195.

2. PHƯƠNG PHÁP

2.1 Nguyên tắc của phương pháp.

Tạo phức dithizonat chì (mầu đỏ), chiết phức chì dithizonat bằng dung môi cacbontetraclorua ở pH = 8-9 trong môi trường xianua sau khi đã tách các nguyên tố ảnh hưởng và tiến hành đo quang.

2.2 Thuốc thử và thiết bị - dụng cụ.

2.2.1 Axit nitric, d = 1,42

2.2.2 Axit sunfuric, d = 1,84

2.2.3 Oxit canxi

2.2.4 Natri bicacbonat, dung dịch 5%

2.2.5 Rượu metilic tuyệt đối

2.2.6 Canxi clorua

2.2.7 Kali hidroxit, dung dịch 50%

2.2.8 Natri sunfit, dung dịch 10%

2.2.9 Dung dịch chỉ tiêu chuẩn

Hoà tan 200mg chì kim loại loại TKPT hay TKHH trong một hỗn hợp gồm 4ml dung dịch axit nitric 1:1, đun nóng nhẹ cho tan hết. Pha loãng thành 1000ml bằng nước cất trong bình định mức 1 lít. Chứa dung dịch trong chai polietilen.

1ml dung dịch này chứa 200 mg chì (dung dịch I).

Lấy 10ml dung dịch này pha loãng thành 1 lít bằng nước cất. Như vậy được một dung dịch chứa 0,002 mg/ml chì (dung dịch II). Dung dịch này chỉ pha và dùng trong ngày.

2.2.10 Phenolphtalein dung dịch 0,1% trong rượu etylic.

2.2.11 Amon Hidroxit, dung dịch bão hoà.

Cho vào chai polietilen (1 lit) 600ml nước cất và làm lạnh bằng cách cho vào một chậu đá. Cho khí amoniac từ chai chứa khí sục vào chai nhựa đã làm lạnh sau khi khí đi qua hệ lọc khí bằng bông thuỷ tinh cho đến khi thể tích chất lỏng trong chai nhựa đạt đến 900ml.

Cũng có thể áp dụng phương pháp khác là: Rót 900ml amon hidroxit đậm đặc vào một bình cất có dung tích 1500ml và cất, thu phần cất vào một chai nhựa làm lạnh có dung tích 1 lít đã có chứa 250ml nước cất cho đến khi thể tích chất lỏng trong chai nhựa tăng đến 900ml.

2.2.12 Amon Hidroxit, dung dịch 1:1

2.2.13 Hidrazin axetat.

Trộn 15ml hidrazin hidrat không có chì (64%) với 50ml axit axetic đặc và pha loãng thành 100ml bằng nước cất.

2.2.14 Axit tactric, dung dịch 50%.

Hoà tan 50g axit tactric trong 100ml nước cất.

2.2.15 Cacbontetraclorua.

Nếu không có dạng tinh khiết thì phải tinh chế lại như sau:

Lắc 1000ml dung môi cacbontetraclorua với 50ml dung dịch