TIÊU CHUẨN NGÀNH

64TCN 96:1996

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỶ NGÂN TỔNG SỐ

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng thuỷ ngân tổng số trong nước thải công nghiệp bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật hoá hơi lạnh.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

1.1 Trường hợp khi hàm lượng chất hữu cơ trong mẫu lớn đến mức lượng kali pemanganat dùng để vô cơ hoá mẫu không đủ để giữ màu tím bền của dung dịch mẫu được vô cơ hoá thì không thể áp dụng được tiêu chuẩn này.

1.2 Nước cất dùng để phân tích là nước cất theo TCVN 2117-77.

1.3 Các hoá chất sử dụng để phân tích là loại hoá chất tinh khiết phân tích (TKPT) hoặc tinh khiết hoá học (TKHH).

1.4 Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu phân tích áp dụng theo TCVN 5999:1995 và TCVN 5993:1995.

2. PHƯƠNG PHÁP

2.1 Nguyên tắc của phương pháp:

Dùng hỗn hợp chất oxihoá là kali pemanganat và kali pesunfat để vô cơ hoá mẫu nhằm chuyển hoá tất cả các dạng thuỷ ngân tồn tại trong mẫu thành ion thuỷ ngân.

Khử lượng dư chất oxihoá bằng hidroxilamin clohidric và khử ion thuỷ ngân đến thuỷ ngân kim loại bằng thiếc (II) clorua.

Lôi cuốn thuỷ ngân nguyên tố khỏi pha lỏng của mẫu bằng một dòng khí trơ ở nhiệt độ phòng và xác định thuỷ ngân ở trạng thái hơi nguyên tử bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật hoá hơi lạnh ở bước sóng 253,7 nm.

2.2 Thuốc thử và thiết bị - dụng cụ.

2.2.1 Axit sunfuric, d = 1,84.

2.2.2 Axit sunfuric, dung dịch 1:1

2.2.3 Axit nitric, d = 1,42

2.2.4 Axit clohidric, d = 1,19

2.2.5 Axit clohidric, dung dịch 0,3M

2.2.6 Kali pemanganat, dung dịch 50g/l.

Hoà tan 50g kali pemanganat trong nước và pha loãng đến 1 lít.

2.2.7 Kali pesunfat, dung dịch 50g/l.

Hoà tan 5g kali pesunfat trong 100ml nước cất.

Dung dịch này chỉ pha khi dùng và dùng trong ngày.

2.2.8 Hidroxilamin clohidric, dung dịch 100g/l.

Hoà tan 10g hidroxilamin clohidric trong 100ml nước.