TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6353 : 1998

ISO 12193 - 1994 (E)

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT
Animal and vegetable fats and oils - Determination of lead content - Graphite furnace atomic absorption method

Lời nói đầu

TCVN 6353 : 1998 hoàn toàn tương đương với ISO 12193 : 1994 (E);

TCVN 6353 : 1998 do Ban kỹ thuât Tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT

Animal and vegetable fats and oils - Determination of lead content - Graphite furnace atomic absorption method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định vết chì (0,1 mg/kg) của dầu mỡ động vật và thực vật.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 6128 - 1996 (ISO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nước sử dụng trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và các phương pháp thử

3 Nguyên tắc

Cho bay hơi phần mẫu thử chất béo trong lò graphit được gắn với một máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử đã được hiệu chuẩn trước bằng các dung dịch chuẩn chứa hợp chất hữu cơ của chì. Tính hàm lượng chì từ độ hấp thụ ở bước sóng đã chọn 283,3 nm.

4 Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử là loại phân tích và nước phù hợp với hạng 2 của TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 - 1987).

4.1 Xiclohecxan

4.2 Dầu loãng, thí dụ như dầu thực phẩm tinh chế, ở trạng thái lỏng tại nhiệt độ thường.

Bảo quản dầu trong chai polyetylen hoặc chai polypropylen không có kim loại (5.1). Hàm lượng chì trong dầu không được lớn hơn 1 àl/kg;

Chú thích 1 - Các loại dầu thực phẩm tinh chế có hàm lượng chì nhỏ hơn 1 àl/kg.

4.3 Dung dịch chuẩn gốc

Chuẩn bị một dung dịch chuẩn gốc có hàm lượng chì 10 mg/kg bằng cách pha loãng chuẩn chì - hữu cơ với dầu loãng (4.2).

Chú thích 2 - Mẫu chuẩn thích hợp có thể lấy từ Công ty Dầu Lục địa, Thành phố Ponca Oklahoma, USA (Conostan, 5000 mg/kg) hoặc ở Merck, D-1600 Darmstadt, Đức (1000 mg/kg).

4.4 Dung dịch chuẩn làm việc

Chuẩn bị trong ngày sử dụng các dung dịch làm việc có hàm lượng chì 0,020 mg/kg, 0,050 mg/kg và 0,100 mg/kg, bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn gốc (4.3) với dầu loãng (4.2).

4.5 n-Heptan

4.6 Thay đổi matrix

Hoà tan 2 g lexitin đậu tương có hàm lượng photpho xấp xỉ 2 % (m/m) trong 100 ml xiclohecxan

Chú thích 3 - Lexitin thích hợp có sẵn ở Unimills Zwijndrecht, Netheland, hoặc ở Verein Deutscher Oelfabriken, D-6800 Mannheim, Đức (Bolec M), hoặc ở Lucas Meyer GmbH & Co., D-2000 Hamburg, Đức.

4.7 Agon, độ tinh khiết tối thiểu 99,99 %.

Chú thích 4 - Nếu không có sẵn agon, khí nitơ có thể được sử dụng để làm khí làm sạch. ở nhiệt độ trên 2300°C, khí nitơ tạo thành khí độc hydro xianua, vì thế cần thiết phải thông gió liên tục khu vực lò.

5 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị thí nghiệm thông thường và đặc biệt như sau :

5.1 Chai và nắp đậy bằng polyetylen hoặc polypropylen, không có kim loại, dung tích 20 ml.

Chú thích 5 - Nếu cần thiết chai và nắp đậy bằng polyetylen hoặc polypropylen có thể làm sạch kim loại bằng cách