TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6764 : 2000

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG

GALAT - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

Animal and vegetable fats and oils - Determination of gallates content –

 Molecular absorption spectrometric method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử để xác định riêng rẽ hàm lượng các galat Propyl, octyl và dodexyl, được sử dụng làm chất chống oxi hoá trong dầu mỡ động vật và thực vật.

Khi có các chất chống oxi hoá khác có thể phát hiện và xác định được theo phương pháp quy định trong TCVN 6349 :1998 (ISO 5558), thì phải cẩn thận khi biểu thị kết quả, vì hàm lượng này có thể gây ảnh hưởng và làm cho giá trị của các galat nhận được cao hơn kết quả thực tế.

Chú thích - Điều đó có thể được chỉ ra như sau :

a) đối với hàm lượng của một trong 3 loại galat là 200 mg/kg, thì chất chống oxy hoá sau đây với hàm lượng tới 50mg/kg, cũng ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định galat propyl và octyl:

- ionox 100;

- - axit nordihydroguairetic (NDGA);

- - tertiobutylhydroquinon (TBHQ);

-- 2,4,5 - trihydroxybutyrophenon (THBP);

b) butylhydroxyanisol có thể là nguồn gây nhiễu. Nếu có sự gây nhiễu thì sẽ quan sát thấy sự dịch chuyển của pic tương ứng với độ hấp thụ cực đại.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 6128 : 1996 ( ISO 661: 1989) - Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử; TCVN 2625 : 1999 ( ISO 5555: 1991) - Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu;

TCVN 6349 : 1998 ( ISO 5558: 1982) - Dầu mỡ động vật và thực vật - Phát hiện và nhận biết các chất chống oxi hoá - Phương pháp sắc ký lớp mỏng.

3. Nguyên tắc

Chiết từng loại galat từ phần mẫu thử bằng các dung môi thích hợp và xác định bằng cách đo quang phổ ở vùng cực tím theo thứ tự sau :

- galat propyl;

- galat octyl;

- galat dodexyl.

4. Thuốc thử

Các thuốc thử phải đạt chất lượng tinh khiết phân tích và nước được dùng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1 n - hexan.

4.2 Amoni axetat, dung dịch 10 g/l.

4.3 Axetonitril, dung dịch 32% (V/V), đạt chất lượng có độ truyền tối thiểu là 40% ở bước sóng 270 nm.

Cảnh báo - Axetonitril rất dễ cháy, và độc khi hít vào, tiếp xúc với da và khi ăn phải.

4.4 Axetonitrit, dung dịch 46% (V/V), đạt chất lượng có độ truyền tối thiểu là 40% ở bước sóng 270 nm.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các loại thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và:

5.1 Bình nón, dung tích 500 ml.

5.2 Phễu chiết, dung tích 500 ml.

5.3 Cốc, dung tích 150 ml.

5.4 Pipet, dung tích 100 ml hoặc ống đong hình trụ, dung tích 100 ml.

5.5 Phổ kế, có cuvét với chiều dài đường quang 10 mm, thích hợp với việc đo trong vùng tia cực tím.

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu thí nghiệm theo TVCN 2625 : 1999 (ISO 5555 :1991).

7. Phát hiện

Theo TCVN 6349 :1998 (ISO 5558 :1982).

8. Cách tiến hành

8.1 Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 :1996 (ISO 661 :1989).