TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6350 : 1998

ISO 6463 - 1982 (E)

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH BUTYLHIDROXYANISOL (BHA) VÀ BUTYLHYDROXYTOLUEN (BHT) - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ LỎNG
Animal and vegetable fats and oils - Detection of butylhidroxyanisol (bha) and butylhydroxytoluen (bht) - Gas-liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 6350 : 1998 hoàn toàn tương đương với ISO 6463 : 1982 (E) TCVN 6350 : 1998 do Ban kỹ thuât tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu, mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH BUTYLHIDROXYANISOL (BHA) VÀ BUTYLHDROXYTOLUEN (BHT) - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ LỎNG

Animal and vegetable fats and oils - Determination of butylhydroxyanisole (BHA) and butylhydroxytoluene (BHT) - Gas-liquid chromatographic method

1 Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí lỏng để xác định butylhydroxyanisol (tert-butyl-4- methylphenol) (BHA) và butylhydroxytoluene (BHT) (2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol) được sử dụng làm chất chống oxy hoá, trong dầu mỡ động vật và thực vật.

Chú thích - Phương pháp này cũng cho phép xác định định lượng tertiobutylhdroquione (TBQH)

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 6349 : 1998 (ISO 5558 - 1982) Mỡ và dầu động vật và thực vật phát hiện và xác định chất chống oxy hoá phương pháp sắc ký lớp mỏng.

3 Nguyên tắc

Hoà tan mỡ hoặc dầu trong dung môi thích hợp, bơm trực tiếp vào sắc ký khí lỏng và sử dụng phương pháp nội chuẩn.

4 thuốc thử

4.1 Khí mang : một khí trơ (thí dụng như nitơ, heli hoặc agon) đã được sấy cẩn thận và chứa dưới 10 mg oxy trong một kilôgam.

4.2 Các khí phụ trợ :

- Hydro, độ tinh khiết ít nhất là 99,9 % không lẫn tạp chất hữu cơ;

- Khí hoặc oxy, không lẫn tạp chất hữu cơ.

4.3 Diclorometan hoặc, nếu thiếu, cacbon disunfua không chứa tạp chất có thể làm cản trở việc xác định BHA hoặc BHT bằng sắc ký khí.

Cảnh báo :  Diclorometan và cacbon disunfua là chất độc, ngoài ra cacbon disufua dễ bay hơi và dễ nổ, phải đặc biệt cẩn thận khi tiếp xúc.

4.4 Metyl undecanoat, độ tinh khiết ít nhất là 99 %.

4.5 Hydroxyanisol butylic, độ tinh khiết ít nhất là 98 %.

4.6 Hydroxytoluen butylic, độ tinh khiết ít nhất là 98 %.

5 Thiết bị

Dụng cụ thí nghiệm thông thường và đặc biệt :

5.1 Sắc ký khí, với một detector ion hoá ngọn lửa và máy ghi, bao gồm :

5.1.1 Bộ bơm mẫu, cùng với một trong các hệ thống sau nhằm giữ lại những mỡ và dầu không bay hơi :

a) tiền cột được nhồi bông thuỷ tinh silicon hoá hoặc hạt thuỷ tinh;

b) ống được nhồi bông thuỷ tinh silicon hoá trong ống phun (chỉ trong trường hợp ống phun nằm ngang).

5.1.2 Cột được làm bằng thép không gỉ hoặc bằng thuỷ tinh đảm bảo tốt cho việc phân tách của BHA và BHT, chiều dài khoảng 2 m và đường kính bên trong từ 2 đến 4 mm, được nhồi pha tĩnh, ví dụ, với metyl polysiloxan 10 % tẩm trên bột gạch đã rửa axit.

5.2 Bình định mức, dung tích 10 ml, 20 ml, 100 ml.

5.3 Pipet có chia độ, dung tích 1 ml và 2 ml.

5.4 Cân phân tích.

6 Phát hiện

Xem TCVN 6349 : 1998 (ISO 5558 - 1982).

7 Cách tiến hành

7.1 Chuẩn bị thiết bị