Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6760:2000

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6760:2000 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 9832:1992, quy định phương pháp xác định dư lượng hexan kỹ thuật trong dầu mỡ động vật và thực vật. Đây là một tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng trong ngành công nghiệp thực phẩm và kiểm định chất lượng dầu mỡ, giúp kiểm soát hàm lượng dung môi còn sót lại sau quá trình trích ly bằng dung môi.

Phân tích chi tiết các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4)

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp thử nghiệm:

• Phương pháp này áp dụng để xác định dư lượng hexan kỹ thuật trong các loại dầu mỡ động vật và thực vật thô hoặc đã qua tinh luyện.
• Giới hạn đo của phương pháp dao động trong khoảng từ 10 mg/kg đến 1500 mg/kg dư lượng hexan kỹ thuật.
• Tiêu chuẩn này không áp dụng đối với các loại dầu mỡ động vật biển (như dầu cá hoặc dầu từ các loài động vật biển khác) do đặc thù thành phần hóa học phức tạp của chúng có thể gây sai lệch kết quả phân tích sắc ký.

- Điều 2: Tiêu chuẩn viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần phải phối hợp sử dụng với tiêu chuẩn cơ sở sau:

• TCVN 6128 (ISO 661) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử. Việc chuẩn bị mẫu đúng quy chuẩn là điều kiện tiên quyết để đảm bảo tính đồng nhất và độ chính xác của phép đo sắc ký khí khoảng trống.

- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên tắc cốt lõi của phương pháp xác định dư lượng hexan kỹ thuật dựa trên kỹ thuật phân tích khoảng trống (headspace gas chromatography):

• Mẫu thử được gia nhiệt ở nhiệt độ ổn định 80 độ C trong một bình kín để giải phóng các hydrocacbon dễ bay hơi (dư lượng hexan) từ pha lỏng vào khoảng trống phía trên mẫu (pha khí).
• Trước khi tiến hành gia nhiệt, một lượng chất chuẩn nội phù hợp (thường là heptan hoặc cyclohexan) được thêm vào mẫu để làm căn cứ định lượng chính xác.
• Hỗn hợp khí trong khoảng trống sau khi đạt trạng thái cân bằng sẽ được bơm vào hệ thống sắc ký khí (GC) sử dụng cột mao quản hoặc cột nhồi để tiến hành tách các cấu tử.
• Hàm lượng hexan kỹ thuật được xác định bằng cách so sánh diện tích pic của hexan với diện tích pic của chất chuẩn nội trên sắc ký đồ thu được.

- Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử nghiệm

Tiêu chuẩn quy định nghiêm ngặt về chất lượng của các loại hóa chất, thuốc thử và khí sử dụng trong quá trình phân tích nhằm tránh hiện tượng nhiễm bẩn mẫu và sai số:

• Chất chuẩn nội: Sử dụng n-heptan hoặc cyclohexan có độ tinh khiết cao (không chứa các tạp chất có thể trùng lặp với pic của hexan trên sắc ký đồ).
• Hexan kỹ thuật: Được sử dụng để xây dựng đường chuẩn, phải có thành phần tương tự như loại dung môi được sử dụng trong quá trình sản xuất thực tế của nhà máy.
• Khí mang và khí bổ trợ: Khí nitơ, heli hoặc hydro dùng làm khí mang phải có độ tinh khiết cao dành riêng cho sắc ký khí. Khí hydro và không khí nén dùng cho đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID) cũng phải đảm bảo khô, sạch và không lẫn tạp chất hữu cơ.