Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6353:2007 (hoàn toàn tương đương với ISO 12193:2004) quy định phương pháp xác định hàm lượng chì trong dầu mỡ động vật và thực vật bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử trực tiếp sử dụng lò graphit. Đây là một tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng và an toàn thực phẩm đối với các sản phẩm dầu mỡ.

Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng vết của chì (Pb) trong tất cả các loại dầu mỡ động vật và thực vật.
• Phương pháp này đặc biệt phù hợp cho các mẫu có hàm lượng chì thấp, giới hạn phát hiện phụ thuộc vào loại thiết bị được sử dụng nhưng thông thường nằm trong khoảng vài microgam trên kilôgam (µg/kg).
• Việc xác định chính xác hàm lượng chì giúp đánh giá mức độ nhiễm độc kim loại nặng trong quá trình sản xuất, chế biến và bảo quản dầu mỡ thực phẩm.

• Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
• TCVN 6128 (ISO 661) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử. Đây là tiêu chuẩn nền tảng để đảm bảo mẫu thử được đồng nhất hóa và đại diện trước khi tiến hành phân tích quang phổ.

• Phương pháp dựa trên nguyên lý quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit (GF-AAS).
• Mẫu thử được hòa tan trực tiếp trong một dung môi hữu cơ thích hợp (ví dụ: heptan hoặc xylen) để giảm độ nhớt và tạo điều kiện cho việc bơm mẫu vào lò.
• Một lượng thể tích chính xác của dung dịch mẫu đã hòa tan được bơm vào ống graphit của lò nguyên tử hóa.
• Quá trình nhiệt hóa diễn ra theo các giai đoạn được kiểm soát nghiêm ngặt về nhiệt độ và thời gian, bao gồm: sấy khô (để bay hơi dung môi), tro hóa (để phân hủy nền hữu cơ mà không làm mất chì), và nguyên tử hóa (để chuyển chì thành trạng thái hơi nguyên tử tự do).
• Độ hấp thụ của hơi nguyên tử chì được đo ở bước sóng đặc trưng 283,3 nm bằng cách sử dụng nguồn sáng thích hợp (như đèn cathode rỗng chì hoặc đèn phóng điện không cực) và được so sánh với dãy chuẩn để xác định nồng độ.

Để đảm bảo độ chính xác và tránh nhiễm bẩn chéo trong quá trình phân tích lượng vết, tất cả các thuốc thử được sử dụng phải có độ tinh khiết phân tích cao nhất hoặc loại chuyên dùng cho phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử.

• Dung môi hòa tan: Thường sử dụng heptan, xylen hoặc cyclohexan có độ tinh khiết cao, không chứa chì hoặc có hàm lượng chì không thể phát hiện được bằng phương pháp này.
• Chất hiệu chỉnh nền (Matrix modifier): Có thể sử dụng các chất bổ trợ thích hợp (như lecithin hoặc amoni dihydro photphat) để ổn định chì trong quá trình tro hóa và giảm thiểu ảnh hưởng nhiễu từ nền mẫu dầu mỡ.
• Dung dịch chì tiêu chuẩn gốc: Dung dịch chuẩn có nồng độ chì chính xác (thường là 1000 mg/l), được bảo quản và pha loãng theo đúng quy trình kỹ thuật để tránh sự hấp phụ chì lên thành bình chứa.
• Dung dịch chì làm việc: Được chuẩn bị hàng ngày bằng cách pha loãng dung dịch tiêu chuẩn gốc bằng dung môi hữu cơ tương thích để xây dựng đường chuẩn.
• Khí argon: Khí trơ có độ tinh khiết tối thiểu 99,99% được sử dụng làm khí bảo vệ và khí quét trong lò graphit để ngăn ngừa sự oxy hóa ống graphit ở nhiệt độ cao.

• Do tính chất nhạy của phương pháp phân tích vết, tất cả các dụng cụ thủy tinh và dụng cụ nhựa sử dụng trong quá trình phân tích phải được làm sạch bằng cách ngâm trong dung dịch axit nitric (HNO3) loãng (khoảng 10% đến 20%) và tráng lại nhiều lần bằng nước khử khoáng siêu sạch trước khi sử dụng.
• Việc chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 phải được thực hiện cẩn thận để đảm bảo mẫu hoàn toàn đồng nhất, đặc biệt đối với các loại mỡ động vật bị đông đặc ở nhiệt độ phòng.