TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1820 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 1811 - 76.

2. NGUYÊN TẮC

Đốt mẫu trong dòng oxy ở nhiệt độ thích hợp để oxy hóa lưu huỳnh đến lưu huỳnh dioxit. Hấp thụ lưu huỳnh dioxit bằng nước ; chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịch iot với chỉ thị hồ tinh bột. Hoặc hấp thụ bằng hydro peoxyt và chuẩn độ bằng natri hydroxyt với hỗn hợp chỉ thị metyla đỏ và metyla xanh.

3. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

3.1. Xác định lưu huỳnh bằng thiết bị như sơ đồ sau :

1. Bình chứa oxy ;

2. Đồng hồ và van điều chỉnh tốc độ dòng oxy ;

3. Bình chứa dung dịch kali pemanganat 4%, pha loãng dung dịch natri hydroxyt 40% ;

4. Tháp làm khô oxy ; phần dưới chứa canxi clorua khan, phần trên là vôi tôi xút, ngăn cách nhau bằng một lớp bông thủy tinh sạch ;

5. Khóa thủy tinh hai hoặc ba nhanh, để điều chỉnh dòng oxy sạch vào lò ;

6. Biến trở, để điều chỉnh nhiệt độ lò ;

7. Lò điện, bảo đảm nhiệt độ đến 1350^oC ;

8. Ống sứ không tráng men, đường kính trong : 18 - 20mm ; chiều dài sao cho mỗi đầu ở ngoài lò không ngắn hơn 180 - 200 mm ; hai đầu bịt kín bằng cao su mềm ;

9. Thuyền sứ không tráng men : dài 70 - 130 mm, rộng 7 - 12 mm, cao 5 - 10 mm. Trước khi dùng thuyền phải nung ở 1200 - 1350^oC, bảo quản trong bình hút ẩm ;

10. Cặp nhiệt điện, được nối với đồng hồ điện, để kiểm tra nhiệt độ lò ;

11. Ống hút bụi, chứa bông thủy tinh sạch ;

12. Bình hấp thụ và chuẩn độ.

3.2. Hóa chất và dung dịch dùng khi chuẩn độ bằng iot

Dung dịch chuẩn độ iot 0,005N : hòa tan 2,5 g kali iodua trong 20 ml nước. Thêm 0,635 g iot ; lắc đến tan hoàn toàn. Chuyển sang bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. Bảo quản dung dịch trong bình thủy tinh màu nâu.

Độ chuẩn của dung dịch iot được xác định bằng phương pháp đốt mẫu tiêu chuẩn gang hoặc thép chứa hàm lượng lưu huỳnh và thành phần hóa học tương tự như mẫu thí nghiệm. Tiến hành đốt và chuẩn độ trong những điều kiện như đối với mẫu thí nghiệm.

Độ chuẩn (T_S) của dung dịch iot được tính theo công thức :

T_S =

trong đó :

C - lượng lưu huỳnh chứa trong mẫu tiêu chuẩn, tính bằng g ;

V - thể tích dung dịch iot tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng ml.

Dung dịch natri thiosunfat 0,005 N : hòa tan 1,25 g natri thiosunfat trong 50 ml nước, thêm 0,05 g natri cacbonat, pha loãng bằng nước đến 1 lít. Xác định nồng độ dung dịch natri thiosunfat bằng dung dịch iot trên với chỉ thị hồ tinh bột sao cho 1 ml dung dịch iot tương đương với 1 ml natri thiosunfat.

Hồ tinh bột, dung dịch 10 g/l : nghiền tan 2 g hồ tinh bột trong 10 ml nước. Sau đó thêm 190 ml nước sôi. Đun sôi dung dịch 2 phút. Để nguội, thêm 2 - 3 giọt dung dịch iot 0,005 N ; lắc đều.

Thiếc hoặc đồng, tinh khiết hóa học, dạng phôi hoặc hạt nhỏ.

3.3. Hóa chất và dung dịch dùng khi chuẩn độ bằng natri hydroxyt.

Hydropeoxyt, dung dịch 1% : pha loãng 34 ml hydropeoxyt 30% bằng nước sôi để nguội đến 1 l. Trung hòa dung dịch bằng natri hydroxyt với chỉ thị metyla đỏ.

Natri hydroxyt, dung dịch 0,02N : hòa tan 20 g natri hydroxyt trong 500 ml nước sôi để nguội. Lấy ra 20 ml, pha loãng bằng nước sôi để nguội đến 1 l. Xác định độ chuẩn của dung dịch natri hydroxyt bằng phương pháp đốt mẫu tiêu chuẩn gang hoặc thép có hàm lượng lưu huỳnh và thành phần hóa học tương tự như mẫu thí nghiệm. Tiến hành đốt và chuẩn độ trong những điều kiện như đối với mẫu thí nghiệm.

Độ chuẩn của dung dịch natri hydroxyt (T_S) được tính theo công thức :

T_S =

trong đó :

C - lượng lưu huỳnh chứa trong mẫu tiêu chuẩn, tính bằng g ;

V - thể tích dung dịch natri hydroxyt tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml.

Metyla đỏ, dung dịch 1 g/l : hòa tan 0,1 g metyla đỏ trong 50 ml rượu etylic. Pha loãng bằng nước đến ml, lọc ;

Hỗn hợp chỉ thị (thuốc thử ta-si-pô) : gồm 100 ml dung dịch metyla đỏ 0,3 g/l trong rượu và 15 ml dung dịch metyla xanh 1 g/l.

Thiếc hay đồng, tinh khiết hóa học, dạng phôi hoặc hạt nhỏ.

4. CÁCH TIẾN HÀNH

4.1. Đốt mẫu

Lấy lượng cân mẫu theo bảng 1

Bảng 1