TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1820 : 2009

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron - Determination of sulphur content - Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ bằng dung dịch Iod và natri hydroxyt để xác định hàm lượng lưu huỳnh (S) trong thép và gang.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058 : 1978 Hóa chất - Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811 : 2009 (ISO 14284 : 1996) Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811 : 2009.

3.2. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058 : 1978.

3.3. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (r = 1,19), ký hiệu (r = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20⁰C, ký hiệu (1 : 4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.4. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.5. Nồng độ g/l để chỉ số gam hóa chất trong 1 L dung dịch.

3.6. Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.7. Số chữ số sau dấy phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch cho phép trong Bảng 2.

3.8. Xác định hàm lượng lưu huỳnh trên ba mẫu và một hoặc hai thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

4. Nguyên tắc

Đốt mẫu trong dòng oxy ở nhiệt độ thích hợp để oxy hóa lưu huỳnh đến lưu huỳnh dioxit. Hấp thụ lưu huỳnh dioxit bằng nước, chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịch iot với chỉ thị hồ tinh bột; hoặc hấp thụ bằng hydro peoxyt và chuẩn độ bằng natri hydroxyt với hỗn hợp chỉ thị metyla đỏ và metyla xanh.

5. Thiết bị và thuốc thử

5.1. Thiết bị

Xác định lưu huỳnh bằng thiết bị như sơ đồ trong Hình 1.

5.2. Thuốc thử và dung dịch dùng khi chuẩn độ bằng iot

Dung dịch chuẩn độ iot 0,0025 M; hòa tan 2,5 g kali iodua trong 20 ml nước. Thêm 0,635 g iot; lắc đến tan hoàn toàn. Chuyển sang bình định mức dung tích 1 L, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. Bảo quản dung dịch trong bình thủy tinh màu nâu.

Độ chuẩn của dung dịch iot được xác định bằng phương pháp đốt mẫu tiêu chuẩn gang hoặc thép chứa hàm lượng lưu huỳnh và thành phần hóa học tương tự như mẫu thí nghiệm. Tiến hành đốt và chuẩn độ trong những điều kiện như đối với mẫu thí nghiệm.

Độ chuẩn (T_s) của dung dịch iot được tính theo công thức:

T_s =

Trong đó:

C là lượng lưu huỳnh chứa trong mẫu tiêu chuẩn, tính bằng gam (g);

V là thể tích dung dịch iot tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng mililit (ml).

Dung dịch natri thiosunfat 0,0025 M: hòa tan 1,25g natri thiosunfat trong 50 ml nước, thêm 0,05 g natri cacbonat pha loãng bằng nước đến 1 L. Xác định nồng độ dung dịch natri thiosunfat bằng dung dịch iot trên với chỉ thị hồ tinh bột sao cho 1 ml dung dịch iot tương đương với 1 ml natri thiosunfat.

Hồ tinh bột, dung dịch 10 g/l, nghiền tan 20 g hồ tinh bột trong 10 ml nước. Sau đó thêm 190 ml nước sôi. Đun sôi dung dịch 2 min. Để nguội, thêm 2 đến 3 giọt dung dịch iot 0,0025