Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1819:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp phân tích hóa học là văn bản kỹ thuật quy định các nguyên tắc, quy trình và yêu cầu kỹ thuật nhằm xác định chính xác hàm lượng mangan trong các sản phẩm thép và gang. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hóa học để xác định hàm lượng mangan trong thép cacbon, thép hợp kim và các loại gang.
• Phương pháp phân tích được thiết kế để áp dụng cho các dải hàm lượng mangan xác định, đảm bảo độ chính xác, độ lặp lại và độ tin cậy cần thiết trong kiểm soát chất lượng sản phẩm kim loại và hợp kim.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Văn bản quy định việc áp dụng tiêu chuẩn phải kết hợp với các tài liệu viện dẫn liên quan đến quy trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu thử và các yêu cầu chung về thiết bị, dụng cụ thủy tinh dùng trong phòng thí nghiệm hóa học phân tích.
• Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

• Quá trình phân tích bắt đầu bằng việc hòa tan hoàn toàn mẫu thử bằng hỗn hợp axit thích hợp (thường là axit nitric, axit sunfuric hoặc axit photphoric) để chuyển mangan trong mẫu về dạng ion mangan (II).
• Tiến hành oxy hóa ion mangan (II) thành ion pemanganat (mangan VII) có màu hồng đặc trưng bằng các chất oxy hóa mạnh như amoni persunfat (với sự có mặt của ion bạc làm chất xúc tác) hoặc natri bitmutat trong môi trường axit.
• Hàm lượng mangan sau đó được xác định bằng phương pháp chuẩn độ thể tích (sử dụng dung dịch tiêu chuẩn natri asenit hoặc sắt (II) sunfat) hoặc bằng phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử tùy thuộc vào hàm lượng mangan thực tế có trong mẫu thử.

Điều 4: Hóa chất và thuốc thử

• Tiêu chuẩn quy định cụ thể các loại hóa chất, thuốc thử phải đạt độ tinh khiết phân tích (TKPT) để đảm bảo không gây sai số cho kết quả đo.
• Các axit mạnh chuyên dụng bao gồm: Axit nitric (HNO3), axit sunfuric (H2SO4), axit photphoric (H3PO4) và các hỗn hợp axit pha loãng theo tỷ lệ quy định.
• Các chất oxy hóa và chất xúc tác bắt buộc: Amoni persunfat ((NH4)2S2O8), bạc nitrat (AgNO3) và các chất khử tương ứng.
• Các dung dịch tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ như dung dịch natri asenit (NaAsO2) hoặc dung dịch muối Mohr được pha chế, bảo quản và hiệu chuẩn nghiêm ngặt theo nồng độ quy định.
• Nước dùng trong suốt quá trình phân tích, pha chế thuốc thử và rửa dụng cụ phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (phù hợp với các tiêu chuẩn về nước dùng cho phòng thí nghiệm).