TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1816 : 2009

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COBAN - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and iron – Determination of cobalt content – Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng coban (Co)

trong thép và gang:

a) Từ 0,05% đến 3% theo phương pháp so màu với muối nitrozo – R;

b) Trên 0,5% theo phương pháp khối lượng với 1 nitrozo – naftola.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058 : 1978 Hóa chất – Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811 : 2009 (ISO 14284 : 1996) Thép và gang – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

3. Qui định chung

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811 : 2009.

3.2. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058 : 1971.

3.3. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (ρ = 1,19) ký hiệu (ρ = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20^oC, ký hiệu (1 : 4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng; số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.4. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.5. Nồng độ g/l để chỉ số gam hóa chất trong 1L dung dịch.

3.6. Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.7. Số chữ số sau dấu phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch cho phép trong Bảng 2.

3.8. Xác định hàm lượng coban trên ba mẫu và một hoặc hai thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

4. Phương pháp so màu

4.1. Nguyên tắc

Trong môi trường axetat, coban tạo hợp chất nội phức với muối nitrozo – R có màu đỏ sáng. Dựa vào độ hấp thụ quang của phức chất, tính hàm lượng coban chứa trong mẫu.

4.2. Thiết bị và thuốc thử

4.2.1. Thiết bị

Máy so màu quang điện và các phụ kiện kèm theo.

Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

4.2.2. Thuốc thử

Axit clohidric (ρ = 1,19);

Axit nitric (ρ = 1,40); và (ρ = 1,20);

Axit sunfuric (ρ = 1,84);

Axit photphoric (ρ = 1,70);

Hỗn hợp axit hòa tan mẫu: rót 150 ml axit sunfuric (ρ = 1,84) và 165 ml axit photphoric (ρ = 1,70) vào 500 ml nước, lắc kỹ, để nguội, thêm nước đến 1 L, lắc mạnh;

Axit pecloric, dung dịch 60%;

Natri axetat, dung dịch 50%.

Muối nitrozo – R, dung dịch 2