TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1816 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC  XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COBAN

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng coban :

a) Từ 0,05 đến 3% theo phương pháp so màu với muối nitrozo - R,

b) Trên 0,5% theo phương pháp khối lượng với 1 nitrozo - 2 naftola.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 1811 - 76.

2. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU

2.1. Nguyên tắc

Trong môi trường axetat, coban tạo hợp chất nội phức với muối nitrozo - R có màu đỏ sáng. Dựa vào mật độ quang của phức chất, tính hàm lượng coban chứa trong mẫu.

2.2. Thiết bị và hóa chất

Máy so màu quang điện và các phụ tùng kèm theo.

Axit clohidric (d = 1,19) ;

Axit nitric (d = 1,40) và (d = 1,20) ;

Axit sunfuric (d = 1,84) ;

Axit photphoric (d = 1,70) ;

Hỗn hợp axit để hòa tan mẫu : rót 150 ml axit sunfuric (d = 1,84) và 165 ml axit photphoric (d = 1,70) vào 500 ml nước ; lắc kỹ ; để nguội ; thêm nước đến 1 l ; lắc mạnh ;

Axit pecloric, dung dịch 60% ;

Natri axetat, dung dịch 50%.

Muối nitrozo - R, dung dịch 2 g/l, cách chuẩn bị như sau : hòa tan 2 g muối nitrozo - R vào 800 ml nước nóng trong bình định mức dung tích 1 lít. Làm lạnh ; pha loãng bằng nước đến vạch, lắc kỹ (chỉ dùng dung dịch mới pha).

Dung dịch coban tiêu chuẩn :

Dung dịch A : hòa tan 1,273 g coban (II) oxit dạng bột bằng 25 ml axit clohidric (d = 1,19) trong cốc dung tích 150 ml, đun đến tan hoàn toàn. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc kỹ, 1 ml dung dịch chứa 1 mg coban (II).

Dung dịch B : từ dung dịch tiêu chuẩn A lấy ra 10 ml cho vào bình định mức dung tích 500 ml ; thêm nước đến vạch, lắc kỹ. 1 ml dung dịch chứa 0,02 mg coban (II)

2.3. Cách tiến hành

2.3.1. Hòa tan mẫu

2.3.1.1. Đối với gang thép thường

Cân 0,5 g mẫu vào cốc dung tích 150 ml. Đun nóng để hòa tan mẫu trong 10 ml hỗn hợp axit. Sau khi mẫu tan hoàn toàn, axit hóa dung dịch bằng vài giọt axit nitric (d = 1,40), bốc hơi đến xuất hiện khói trắng của axit sunfuric. Làm lạnh ; pha loãng dung dịch bằng nước đến khoảng 50 ml. Nếu trong dung dịch có kết tủa (cacbua, axit silic), thì lọc qua giấy lọc chảy nhanh. Thu dung dịch lọc vào bình định mức dung tích 100 ml ; pha loãng bằng nước đến vạch, lắc đều.

2.3.1.2. Đối với thép hợp kim

Hòa tan 0,5 g mẫu vào 10 ml axit clohydric ; đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Đun nóng từ từ, không gián đoạn. Sau đó, thêm từng lượng nhỏ axit nitric (d = 1,40) đến ngừng phản ứng ; cho dư 2 - 3 ml. Tiếp tục đun nóng để đuổi nitơ oxit và hòa tan hoàn toàn mẫu. (Đối với thép hợp kim cao, phải thêm 10 - 15 ml axit sunfuric hoặc axit pecloric và đun đến xuất hiện hơi của axit này). Thêm axit clohidric và pha loãng bằng nước nóng, đun tiếp đến tan muối. Lọc dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, pha nước đến vạch, lắc đều.

2.3.2. Tiến hành phân tích

Từ dung dịch thu được ở các phần trên, lấy ra 5 ml cho vào bình định mức dung tích 50 ml. Thêm vào đó 8 ml natri axetat 50% ; 5 ml muối nitrozo - R. Đun sôi trên bếp cách thủy. Thêm axit nitric (d = 1,20) đến trong ; thêm tiếp 3 ml ; pha loãng bằng nước đến vạch ; lắc đều.

Dung dịch so sánh : cũng tiến hành qua tất cả các bước như trên nhưng không thêm muối nitrozo - R.

Đo mật độ quang trên máy so mầu với kính lọc xanh có vùng truyền sóng ở 530 nm trong cuvet có chiều dày thích hợp.

2.4. Xây dựng đường chuẩn

Cho vào 5 bình định mức dung tích 50 ml  lần lượt 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 ml dung dịch coban tiêu chuẩn B. Thêm vào đó 8 ml natri axetat 50% ; 5 ml muối nitrozo - R ; đun sôi cách thủy. Sau đó thêm 3 ml axit nitric (d = 1,20), lại đun sôi cách thủy như trên 1,5 - 2 phút. Làm lạnh dưới vòi nước chảy, thêm nước đến vạch, lắc đều. Tiếp tục như phần 2.3.2... Từ hàm lượng coban và mật độ quang tương ứng vẽ đường chuẩn.

Hàm lượng coban chứa trong mẫu tìm theo đường chuẩn.

3. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

3.1. Nguyên tắc

Tách coban khỏi các nguyên tố khác bằng kẽm oxit. Kết tủa coban bằng 1 nitrozo - 2 naftola trong môi trường axit yếu. Lọc, rửa, sấy, nung và chuyển coban vào kết tủa coban sunfat, cân.

3.2. Hóa chất

Axit clohidric (d = 1,19), dung dịch (1 : 1) ; (1 : 4) ;

Axit nitric (d = 1,40),

Axit sunfuric, (d = 1,84), dung dịch (1 : 1) ;

Axit pecloric, dung dịch 60% ;

Kẽm oxit, dạng huyền phù (1