TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1817 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MOLIPDEN

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích, xác định hàm lượng molipden :

a) Từ 0,5 đến 6% theo phương pháp khối lượng, cho các loại thép không chứa vonfam ;

b) Từ 0,1 đến 6% theo phương pháp so màu, cho các loại thép chứa vonfam.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 1811 - 76.

2. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

2.1. Nguyên tắc

Tách molipden khỏi sắt, niken, crom, titan và các nguyên tố khác bằng natri hydroxyt. Chuyển molipden vào dạng kết tủa chì molipdat bằng chì axetat và kết thúc bằng phương pháp khối lượng.

2.2. Hóa chất

Axit clohidric (d = 1,19) ; dung dịch (1 : 1) ; (1 : 3) ;

Axit nitric (d = 1,40) ;

Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch (1 : 100) ;

Axit flohidric, dung dịch 40% ;

Natri hydroxyt, dung dịch 10% và 20% ;

Amoni axetat, dung dịch 50% ;

Chì axetat, dung dịch 2% ;

Kali pirosunfat ;

Metyla đỏ, dung dịch 0,1% pha loãng (1 : 1) ;

Natri sunfit, dung dịch 20% ;

Amoni nitrat, dung dịch 2,5%.

2.3. Cách tiến hành

Lấy lượng cân mẫu theo như bảng 1 :

Bảng 1

cho vào cốc dung tích 250 - 300 ml. Thêm 30 - 40 ml axit clohidric (1 : 1) ; đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ ; đun nóng đến hòa tan mẫu. Sau đó cẩn thận thêm từng giọt axit nitric đến khi dung dịch ngừng sủi bọt ; đun tiếp để đuổi nitơ oxit. Để nguội dung dịch. Thêm 10 ml axit sunfuric (d = 1,84) bốc hơi đến xuất hiện khói trắng của lưu huỳnh trioxit. Để nguội. Rửa thành cốc và mặt kính đồng hồ bằng nước, cô tiếp đến xuất hiện khói trắng. Lại làm lạnh dung dịch ; rửa thành cốc và mặt kính đồng hồ bằng nước. Thêm 80 - 100 ml nước và đun tiếp đến hòa tan muối. Lọc kết tủa axit silic qua giấy lọc định lượng chảy nhanh. Rửa kết tủa 2 - 3 lần bằng axit sunfuric (1 : 100) nước rửa gộp chung với dung dịch lọc và giữ lại. Chuyển giấy lọc và kết tủa vào chén platin, sấy, tro hóa và nung ở 900 - 1000^oC. Thấm ướt kết tủa trong chén bằng 2 - 3 giọt nước ; thêm 2 - 3 ml axit sunfuric (1 : 4) ; 3 - 5 ml axit flohidric, cô tiếp đến khi bốc khói trắng. Nung chảy cặn còn lại với 2 - 3 g kali pirosunfat. Hòa tan hỗn hợp chất chảy trong 20 - 30 ml axit clohidric (1 : 3). Gộp chung dung dịch nhận được với dung dịch lọc thu được ở trên. Nếu thép chứa vanadi, crom, thì thêm vào dung dịch 25 ml natri sunfit 20%, khuấy đều. Trung hòa dung dịch bằng natri hydroxyt 20% và khuấy đều đến khi bắt đầu xuất hiện kết tủa các hydroxyt kim loại. Đun nóng dung dịch đến 80 - 90^oC. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml có chứa sẵn 100 ml dung dịch natri hydroxyt 20% đã đun sôi.

Làm lạnh bình dưới vòi nước chảy ; thêm nước đến vạch, lắc đều, để lắng 1 - 2 giờ. Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng chảy nhanh vào bình định mức dung tích 250 ml (bỏ phần dung dịch lọc đầu). Lấy ra 250 ml dung dịch lọc, chuyển vào cốc dung tích 400 - 500 ml. Cho vào đó 2 - 3 giọt metyla đỏ, thêm axit clohidric (1 : 1) đến khi chỉ thị chuyển sang màu đỏ, cho dư 2 ml. Đun sôi dung dịch 15 - 20 phút ; thêm 30 ml dung dịch amoni axetat 50% ; 12 ml dung dịch chì axetat 2% (khi hàm lượng molipden đến 5 mg) hoặc25 ml (khi hàm lượng molipden đến 10 mg). Tiếp tục đun sôi 10 - 15 phút ; để lắng 12 giờ và lọc qua hai lớp giấy lọc định lượng chảy chậm. Rửa kết tủa 8 - 10 lần bằng amoni nitrat. Chuyển giấy lọc và kết tủa vào chén sứ đã nung và cân trước. Sấy, tro hóa và nung ở 450 - 500^oC đến khối lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm, cân.

2.4. Cách tính kết quả

Hàm lượng molipden trong mẫu (Mo), tính bằng phần trăm (%), theo công thức :

Mo = . 100,

trong đó :

G₁ - khối