TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1814 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng silic:

Theo phương pháp khối lượng pecloric đối với các loại gang thép có hàm lượng vonfam nhỏ hơn 1%;

Theo phương pháp khối lượng clohidric đối với các loại gang thép có hàm lượng vonfam lớn hơn 1% và gang thép chứa niobi, molipden, tantan.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 1811 - 76.

2. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG PECLORIC

2.1. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu trong axit nitric hoặc hỗn hợp axit nitric-clohidric. Cô axit silic từ dung dịch với axit pecloric. Xác định silic trong dạng silic dioxyt.

2.2. Hóa chất

Axit pecloric, dung dịch 60 - 70%;

Axit nitric (d = 1,40), dung dịch (3: 5);

Axit clohidric (d = 1,19), dung dịch (1: 10);

Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch (1: 3);

Axit flohidric, dung dịch 40%;

Kali sunfoxianua, dung dịch 5%;

Kali natri cacbonat.

2.3. Cách tiến hành

2.3.1. Gang thép không chứa molipden, niobi, tantan

Lấy lượng cân mẫu theo bảng 1:

Bảng 1

cho vào cốc dung tích 400 ml. Hòa tan mẫu bằng 40 ml axit nitric (d = 1,40) đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ (nếu mẫu khó tan, tiếp tục thêm 10 - 15 ml axit clohidric (d = 1,19). Sau khi mẫu tan, lấy mặt kính đồng hồ ra, cho vào cốc 20-50 ml axit pecloric; cô dung dịch đến xuất hiện khói trắng (khi phân tích những loại gang thép chứa trên 1% silic thì cô dung dịch với axit pecloric hai lần). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun tiếp 15-20 phút để axit pecloric đọng lại chảy xuống theo thành cốc. Để nguội, cho vào cốc 125 ml nước nóng, khuấy đều đến tan muối, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ các cục muối.

Lọc ngay kết tủa qua giấy lọc định lượng chảy vừa. Rửa kết tủa và giấy lọc bằng dung dịch axit clohidric nóng (1: 10) đến hết sắt (thử bằng dung dịch kali sunfoxianua); rửa lại bằng nước nóng. Cho kết tủa và giấy lọc vào chén cân platin; sấy khô. Cẩn thận đốt cháy giấy lọc, nung ở nhiệt độ 1000-1100^oC trong 30 phút. Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm, cân.

Tẩm ướt kết tủa bằng 3 - 5 giọt axit sunfuric (1: 3), thêm 1 - 5 ml axit flohidric; cô đến hết khói trắng của lưu huỳnh trioxyt; nung lại ở nhiệt độ 1000 - 1100^oC đến khối lượng không đổi, cân.

2.3.2. Gang thép chứa hàm lượng vonfam thấp

Tiến hành phân tích như đã trình bày ở phần 2.3.1 đến khi thu được kết quả nung lần đầu. Tiến hành nung lần thứ hai, sau khi cô với axit flohidric đến hết khói trắng, ở nhiệt độ không quá 800^oC.

2.3.3. Gang thép chứa niobi, titan, tantan

Tiến hành phân tích như đã trình bày ở phần 2.3.1 đến khi thu được kết quả nung lần đầu. Sau đó tẩm ướt kết tủa nhận được bằng 1 - 2 ml axit sunfuric (1: 3); thêm 1 - 5 ml axit flohidric, cô đến hết khói trắng của lưu huỳnh trioxyt. Nung lại ở nhiệt độ 1000 - 1100^oC đến khối lượng không đổi, cân.

2.3.4. Gang thép chứa hàm lượng vonfam cao, đồng thời chứa xiriconi, titan, nhôm

Tiến hành phân tích như đã trình bày ở phần 2.3.1 đến khi thu được kết quả nung lần đầu. Trộn đều kết tủa với 10 phần kali-natri cacbonat; phủ thêm một lớp lên trên. Đậy nắp chén, đưa vào lò nung. Lúc đầu nung ở nhiệt độ thấp, sau từ từ nâng nhiệt độ lên nóng đỏ; nung ở nhiệt độ này 5 phút. Lấy ra, để nguội. Chuyển chén vào cốc dung tích 600 ml có chứa sẵn 200 ml nước; đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Cẩn thận thêm axit clohidric (d = 1,19) đến có phản ứng axit. Rửa chén và nắp, lấy ra khỏi cốc, cô dung dịch đến khô, tiếp tục cô khô ở 135^oC trong 1 giờ. Làm nguội cốc, tẩm ướt muối bằng 20 ml axit clohidric (d = 1,19); thêm 60