TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1818 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC  XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG

Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng :

a) Từ 0,01 đến 0,5% theo phương pháp chiết thế so màu ;

b) Từ 0,1 đến 1% theo phương pháp khối lượng.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

1.1. Theo TCVN 1811 - 76.

1.2. Nước dùng cho quá trình phân tích là nước cất hai lần.

2. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT THẾ SO MÀU

2.1. Thiết bị và hóa chất

Máy so màu quang điện và các phụ tùng kèm theo.

Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch (1 : 4) ;

Axit nitric (d = 1,40) ;

Axit axetic, dung dịch (1 : 3) ;

Axit tatric, dung dịch 10%, trong nước ;

Amoni hydroxyt, dung dịch 25% và dung dịch pha loãng (1 : 1) ;

Chì axetat, dung dịch 1% trong axit axetic (1 : 3) ;

Clorofom hoặc cacbon tetraclorua ;

Natri dietyladithiocacbamat ;

Kali xianua, dung dịch 5% ;

Kali nitrat, dung dịch 10% ;

Crezon đỏ, dung dịch 0,1% trong rượu etylic ;

Chì dietyladithiocacbamat trong clorofom, cách chuẩn bị như sau : cho vào phễu chiết dung tích 100 ml lần lượt 2 ml dung dịch chì axetat, 1 ml kali nitrat, 1ml kali xianua, lắc đều, thêm 2 ml natri dietyladithiocacbamat ; hòa tan kết tủa trắng tạo thành trong 50 ml clorofom. Tách lớp hữu cơ vào phễu chiết khác, vứt bỏ phần nước. Rửa lớp hữu cơ bằng nước hai hay ba lần. Lọc dung dịch chì dietyladithiocacbamat trong clorofom qua phễu và giấy lọc định lượng chảy nhanh, khô, vào bình khô màu tối có nút mài.

Dung dịch đồng tiêu chuẩn :

Dung dịch A : hòa tan 0,50 g đồng kim loại trong 20 ml axit nitric trên bếp điện. Để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc đều. 1 ml dung dịch chứa 0,0005 g đồng.

Dung dịch B : lấy chính xác 50 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều. 1 ml dung dịch chứa 0,00005 g đồng.

2.2. Cách tiến hành

Cân 0,25 - 0,5 g mẫu cho vào bình nón dung tích 100 ml. Thêm 15 ml axit sunfuric (1 : 4), đun nóng nhẹ để hòa tan mẫu. Sau đó thêm từng giọt axit nitric (d = 1,40) đến ngừng sủi bọt. Đun tiếp để đuổi nitơ oxit. Để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml ; thêm nước đến vạch, lắc kỹ.

Lấy chính xác 10 - 20 ml dung dịch trên (chứa không lớn hơn 0,5 mg đồng) cho vào cốc dung tích 100 ml. Thêm vào đó 10 ml axit tatric ; khuấy đều ; thêm 3 giọt crezon đỏ. Trung hòa dung dịch bằng amoni hydroxyt (1 : 1) đến màu tím đỏ, cho dư 10 ml. Chuyển dung dịch vào phễu chiết dung tích 100 ml ; thêm 10 ml chì dietyladithiocacbamat trong clorofom. Lắc phễu một phút rưỡi và để lắng nửa phút. Chiết lớp hữu cơ vào bình định mức dung tích 25 ml. Sau đó lại thêm vào phễu chiết 10 ml chì dietyladithiocacbamat, chiết lại lần thứ hai cũng vào bình định mức 25 ml trên, thêm clorofom đến vạch. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy chậm và phễu khô vào cuvet thích hợp (đậy nắp cuvet). Đo ngay cường độ màu với kính lọc chàm có độ truyền sóng cực đại ở 430 nm.

Dung dịch so sánh được chuẩn bị như sau : cho vào bình nón dung tích 100 ml 15 ml axit sunfuric (1 : 4), đun nóng. Thêm vài giọt axit nitric (d = 1,40) và tiếp tục như đã trình bày ở mục 2.2.

2.3. Xây dựng đường chuẩn

Cho vào các cốc dung tích 100 ml lần lượt 0,00, 2,00, 4,00, 6,00, 8,00, 10,00 ml dung dịch tiêu chuẩn B, tương ứng với 0,00 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g đồng. Cho vào mỗi cốc 10 ml axit tatric ; 3 giọt crezon đỏ ; trung hòa dung dịch bằng amoni hydroxyt (1 : 1) ; tiếp